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分析化学
中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所
分析化学

中国化学会 中国科学院长春应用化学研究所

汪尔康

月刊

0253-3820

fxhx@ciac.jl.cn

0431-85262017

130022

长春人民大街5625号

分析化学/Journal Chinese Journal of Analytical ChemistryCSCD北大核心CSTPCDEISCI
查看更多>>《分析化学》是中国化学会和中国科学院长春应用化学研究所共同主办的专业性学术期刊，主要报道我国分析化学创新性研究成果，反映国内外分析化学学科前沿和进展。本刊旨在为冶金、地质、化工、材料、农业、食品、药物、环境等领域从事研究测试的科技人员及高等院校相关专业的广大师生提供最新的分析化学的理论、方法和研究进展，促进学术交流和科技进步，为国家的经济建设服务。
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收录年代

    基于Fe/Ni二元金属有机框架/多壁碳纳米管的电化学传感器对芬太尼的快速检测

    赵志东何缘祁星瑞靳焘...
    1152-1162页
    查看更多>>摘要：芬太尼是一种强效麻醉性阿片类镇痛药物,在临床手术中可作为静脉麻醉剂,但同时也被吸毒人员作为毒品滥用,由此导致的死亡人数逐年增多,因此,亟需开发芬太尼的快速筛查方法.本研究以二元金属有机框架MIL-88B(Fe/Ni)作为电催化剂,结合多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(GCE)构建了电化学传感器用于芬太尼的快速检测.通过扫描电镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDS)、X射线衍射(XRD)以及X射线光电子能谱(XPS)等多种方法表征了所合成的MIL-88B(Fe/Ni)及MIL-88B(Fe/Ni)/MWCNTs复合材料的形貌、晶体结构和元素特征.电化学测试结果表明,MIL-88B(Fe/Ni)/MWCNTs复合材料修饰GCE具有较低的电化学阻抗和较大的电化学表面积,对芬太尼具有超高的灵敏度.在优化的实验条件下,对芬太尼的线性检测范围为0.04～10 μmol/L,检出限(LOD,3Sb/M)为0.015 μmol/L,重现性、选择性和稳定性均良好.进一步利用此修饰电极检测实际尿液和血液样品中的芬太尼含量,在0.2～1.0 μmol/L浓度范围内,回收率分别为58.6%～81.5%和82.7%～97.5%.MIL-88B(Fe/Ni)/MWCNTs复合材料可作为一种新型电极修饰材料,用于芬太尼的电化学快速检测,在公安禁毒和医疗急救领域中具有巨大的应用潜力.

    芬太尼MIL-88B(Fe/Ni)多壁碳纳米管电化学检测差分脉冲伏安法

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    基于电位型区间定位及电流型准确测量的水中铜离子检测方法研究

    从奥博李洋赵海飞佟建华...
    1163-1171页
    查看更多>>摘要：提出了一种电位型电化学传感器与电流型电化学传感器联用的重金属离子检测方法.利用电位型与电流型传感器的优势互补,采用未经特殊材料制备与修饰的传统电化学电极,实现了实际水样中重金属离子宽浓度范围的准确检测.检测时,首先使用电位型电化学传感器测量待测离子的浓度,判断样品的浓度区间;然后,使用电流型电化学传感器在相应的浓度区间内进行标定和准确测量.采用此传感器对配制的Cu2+水样以及实际水样进行检测.首先,使用铜离子选择性电极判断待测样品中Cu2+的浓度区间;然后,利用金电极在不同的浓度区间(0.86～100 μg/L和100～300 μg/L)内使用两种不同的优化参数设置进行电流型电化学传感器的标定和测量,本方法的测试结果与专业水质检测机构的测试结果具有较好的相关性,回收率在86.7%～103.0%之间.实验结果表明,电位型传感器与电流型传感器联用的重金属离子检测方法可以提升电化学传感器对水样中重金属离子浓度检测的准确性.

    电位型传感器电流型传感器联用方法铜离子检测重金属离子

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    提高离子迁移谱性能的双效应Tyndall-Powell门控方法研究

    张根伟杨其穆徐一仟杨杰...
    1172-1181页
    查看更多>>摘要：离子迁移谱(Ion mobility spectrometry,IMS)检测速度快、灵敏度高、可便携,在化学毒剂、爆炸物、毒品和环境污染物等现场检测中发挥了重要作用.离子门作为IMS的关键部件,其向迁移区内注入离子团的离子数和时间宽度直接影响检测灵敏度和分辨能力.本研究采用Tyndall-Powell离子门(TPG)双平行栅结构可有效隔离电离区、离子门区和迁移区电场并独立调控的优势,发展了一种可以使迁移率歧视消除与离子团时域压缩同步增强的双效应TPG门控方法,提升了IMS的性能.搭建了TPG-IMS平台,考察了双效应TPG门控方法的离子门开门时间、离子门穿透电压和离子注入电压等参数对IMS信号强度和分辨能力的影响.结果表明,采用双效应TPG门控方法检测磷酸二乙酯(Diethyl phosphonate,DEP)和甲基磷酸二乙酯(Diethyl methylphosphonate,DEMP)混合样品,可以使迁移率(K0)较小的(DEP)2H+和(DEP·DEMP)H+的离子峰强度分别提升 18 和 45 倍,并保持分辨能力为～90,实现综合门控效能的提升;DEP的检出限从4 ppb(10-9)降至235 ppt(10-12),DEMP的检出限从5 ppb降至156 ppt.此门控方法仅调控TPG紧邻迁移区栅极的电势,无需改变迁移管结构,便于在现有商品化仪器上推广应用.

    离子迁移谱双平行栅离子门迁移率歧视离子团时域压缩综合门控效能

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    水环境中磺胺类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法测定及其生态风险评估

    吴雯艳胡红美何鹏飞方益...
    1182-1191,中插12-中插20页
    查看更多>>摘要：滥用和不合理使用抗生素已严重危及生态环境和人类健康.本研究建立了一种水环境中17种磺胺类抗生素(SAs)的全自动固相膜萃取-稳定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并将其用于自来水、河水和海水实际样品的检测,同时探讨了残留特征,评估了生态风险.取1L含0.5 g/L Na2EDTA 的水样(pH=3),采用3M SDB-XC膜片进行全自动固相膜萃取,洗脱液为10 mL甲醇-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液,每6个样品前处理仅需60 min.本方法的线性检测范围为0.05～100 μg/L,相关系数(R2)>0.999,检出限低至 0.012～0.052 ng/L(S/N=3),回收率为 76%～110%,相对标准偏差为 0.5%～9.6%(n=5).利用本方法检测实际样品中的SAs,在自来水中均未检出SAs,浙江舟山河水以及温州海域海水中分别检出3种和9种SAs,检出总浓度分别为0.875～21.826 ng/L和1.024～20.768 ng/L,均以磺胺甲恶唑(SMX)为主,分别占SAs总浓度的81%和74%.生态风险评估结果表明,在区域河水和海水中检出的SAs对3种营养级生物(藻类、大水蚤和鱼类)的风险商值(RQs)均小于0.01,生态风险较低.

    磺胺类抗生素全自动固相膜萃取超高效液相色谱-串联质谱法水环境生态风险

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    固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中83种药物和生物标志物

    张瑞玲刘昕赵时真张干...
    1192-1199,中插21-中插34页
    查看更多>>摘要：污水流行病学(WBE)可用于快速评估人群健康状况,但目前鲜有能同时检测污水中多种药物及生物标志物的分析方法.本研究建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法用于分析污水处理厂进水中83种药物和生物标志物.将含目标物的200 mL水样等分为两份,分别在pH 6.7和pH 2.0的条件下采用HLB柱富集和净化,再分别采用6mL甲醇和6mL含2%甲酸的甲醇洗脱,氮吹、浓缩后复溶至0.5 mL,经0.22 μm尼龙过滤器过滤,采用UPLC-MS/MS法在电喷雾离子源多反应监测模式下测定,内标法定量分析.83种目标物在0.1～500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.996),日内和日间精密度为1.2%～16.5%;纯净水和污水处理厂进水中目标物的回收率分别为51.6%～166.6%和56.4%～150.1%,相对标准偏差(RSD)分别为0.2%～31.9%和0.3%～20.9%,方法检出限为0.02～7.72 ng/L.应用本方法测定广州市某污水处理厂实际进水样品中的典型药物和生物标志物,共检出50种药物和4种生物标志物,药物中对乙酰氨基酚和红霉素浓度最高,分别为 1.6～3.4 μg/L和 0.6～1.1 μg/L;生物标志物中咖啡因浓度最高,为33.3～43.9 μg/L.本方法灵敏度高、稳定性好,适用于污水处理厂进水中药物和生物标志物的准确定量分析,可为开展污水流行病学研究提供分析方法支撑.

    药物生物标志物污水超高效液相色谱-串联质谱法固相萃取

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    同步辐射真空紫外光电离气溶胶质谱在线检测苯乙烯二次有机气溶胶

    黄明强单晓斌盛六四王振亚...
    1200-1210页
    查看更多>>摘要：苯乙烯等芳香烃光氧化产生的二次有机气溶胶(SOA)是城市大气细粒子的主要组成部分.前期研究采用离线方法测量SOA的组分和含量,但离线检测程序复杂,检测时间长,并可能带来二次污染.本研究利用同步辐射真空紫外光电离气溶胶质谱(VUV-PIAMS)在线测量烟雾箱模拟产生的苯乙烯SOA的化学组分和含量.利用10.5 eV同步辐射光子测量SOA粒子的光电离质谱,基于各离子峰的峰面积定量分析主要组分的占比;在7.5～11.5 eV同步辐射光子范围内获得各离子峰的光电离效率曲线,进而得到电离势定性分析组分结构.结果显示,苯乙烯SOA的光电离质谱图主要含有m/z 106、108、120和122离子峰,各质谱峰的电离势分别为(9.41±0.03)eV、(8.93±0.03)eV、(9.24±0.03)eV和(9.25±0.03)eV.结合量子化学计算、红外吸收光谱和电喷雾电离质谱离线测量验证,测得苯甲醛、苯甲醇、4-乙烯基苯酚和苯甲酸是苯乙烯SOA的主要组分,分别占测量组分的32.5%、17.5%、25%和15%,生成的量比为13∶7∶10∶6.本研究结果表明,VUV-PIAMS能够克服离线检测存在的不足,可用于SOA组分和含量的在线检测,是测量SOA粒子化学成分和揭示其形成过程的有力工具.

    同步辐射光电离气溶胶质谱苯乙烯二次有机气溶胶反应机理

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