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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
收录年代

    不同脂环族硬段分布的自愈合聚氨酯的制备及性能

    王玉杰聂慧芳刘梓豪辛再旺...
    2652-2659页
    查看更多>>摘要：以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和聚碳酸酯二醇-2000(PCDL-2000)为原料,通过控制PCDL-2000和具有线型结构的HDI的配比及加料顺序,制备出2种不同相对分子质量的PCDL,以PCDL-2000及PCDL分别为软段,与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,4-丁二醇(BDO)进行聚合反应,制备出不同脂环族硬段分布的 3 种自愈合聚氨酯(PC-PU)及薄膜.采用FTIR、XRD、TGA、AFM、3D超景深显微镜、电子万能试验机对PC-PU和PC-PU薄膜的晶体结构、结晶形态、热稳定性、拉伸性能及自愈合性能进行了表征和测试,探究了其自愈合机理.结果表明,随着软段PCDL的相对分子质量的增加,脂环族硬段分布趋于集中,PC-PU薄膜的结晶度由23.3%增至26.5%,弹性模量由(17.9±1.1)MPa升至(62.7±2.3)MPa,断裂伸长率由1420%±40%降至1060%±50%,拉伸强度则在(18.6±2.5)和(20.5±3.4)MPa之间.基于氢键作用及软段的热运动,PC-PU薄膜的自愈合效率最高可达81.9%±3.3%.

    聚氨酯脂环族硬段分布氢键作用分子链热运动自愈合

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    固液桥联复合材料的双材料直写制备及电磁屏蔽性能

    邵朋朋徐势轩华晨曦宋欣雨...
    2660-2667页
    查看更多>>摘要：以高黏度硅橡胶为固相墨水、炭黑/低黏度硅橡胶为液相墨水,使用双材料直写工艺制备了固液桥联复合材料.采用超景深数码显微镜与X射线三维动态显微成像平台对固液桥联复合材料的结构进行了表征,测试了不同液相桥联跨度(0.4、0.8、1.2 mm)固液桥联复合材料的拉伸性能、电导率及总电磁屏蔽效能,并评价了固液桥联复合材料在应变作用和循环载荷作用下的总电磁屏蔽效能稳定性.结果表明,固相和液相两者交替排列为规则的三维网格状结构,实现了固液桥联复合材料力学性能和电磁屏蔽性能的协同提高.固液桥联复合材料的断裂伸长率、电导率及总电磁屏蔽效能均随着液相桥联跨度的增大而提高,液相桥联跨度为1.2 mm的固液桥联复合材料(SL-1.2)的断裂伸长率最高,为233%,电导率最大,为0.45 S/m,总电磁屏蔽效能最强,为27.41 dB.SL-1.2在75%的应变作用下,其总电磁屏蔽效能比未拉伸状态增加了0.49%,在循环载荷(1000圈)作用下,其总电磁屏蔽效能一直保持稳定.

    导电复合材料双材料直写固液桥联结构3D打印电磁屏蔽功能材料

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    钛/铋氧化物纳米材料用于声动力/放射联合治疗肿瘤

    郑之裕修梦婷王通张艳艳...
    2668-2673页
    查看更多>>摘要：以钛酸四丁酯和冰醋酸为原料,经水热反应制备了TiO2纳米晶体,其与Bi(NO3)3反应得到Bi2O3/TiO2纳米颗粒(BTH),BTH经聚多巴胺(PDA)涂层包覆,得到了BTH@PDA纳米颗粒(BTP).通过TEM、XRD和XPS对BTP形貌和组成进行了表征,采用生物安全性实验、体外细胞毒性测试、体外细胞摄取和活性氧染色测试了BTP的生物相容性、细胞毒性和活性氧生成能力.结果表明,BTP呈梭形,最长边粒径(125.18±14.66)nm,Zeta电位为(-4.17±0.33)mV;BTP悬液在远高于正常治疗质量浓度(300 μg/mL)的条件下,对L929细胞和4T1细胞无明显的毒性;BTP能增强放疗的疗效,在超声和X射线共同处理后,能将4T1细胞的存活率降至34.3%,并能有效产生活性氧;4T1细胞对BTP的摄取具有时间依赖性,在12 h时有最大摄取.

    纳米材料金属氧化物声动力治疗放射治疗联合治疗生物工程

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    TiO2氧空位含量对AuPd/TiO2催化氧化苯甲醇反应性能的影响

    李冬晨郭晓宇王哲史荣会...
    2674-2681页
    查看更多>>摘要：以钛酸四丁酯为原料,采用水热法合成3种TiO2 载体(TiO2-G、TiO2-E和TiO2-H),利用溶胶-固载法将活性组分Au、Pd负载在TiO2载体上制备了3种AuPd/TiO2,采用XRD、XPS、N2吸/脱附等温线、EPR、ICP-AES、TEM和HRTEM对其进行了表征.考察了TiO2不同氧空位含量对AuPd/TiO2无溶剂催化氧化苯甲醇反应性能的影响.结果表明,AuPd/TiO2-G具有最高的氧空位含量(0.198)、最小的AuPd纳米颗粒平均粒径(1.83 nm),其在120℃下催化氧化苯甲醇的反应中表现出最优异的催化性能,转化频率为70554 h-1,明显优于AuPd/TiO2-H(39512 h-1)和AuPd/TiO2-E(14814 h-1);AuPd/TiO2-G具有最低反应表观活化能(55.77 kJ/mol),明显低于AuPd/TiO2-H(72.78 kJ/mol)和AuPd/TiO2-E(82.83 kJ/mol).较高的载体氧空位含量有利于在催化剂表面形成较小尺寸的AuPd纳米颗粒和较高含量的表面Pd0物种,是AuPd/TiO2-G在苯甲醇氧化反应中取得优异催化活性的关键.

    苯甲醇催化氧化TiO2AuPd纳米颗粒无溶剂氧空位催化技术

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    超高交联树脂的制备及其香草醛的吸附性能

    邱全源胡蕾曾越任刘泾柯...
    2682-2692,2736页
    查看更多>>摘要：以聚乙烯醇、二乙烯基苯和二甲基丙烯酸乙二醇酯为原料,采用悬浮聚合法和悬挂双键后交联法,选用不同的制孔剂,制备出 4 种不同树脂,并考察了 4 种树脂作为香草醛吸附介质的吸附性能,并优选出香草醛平衡吸附容量最高的树脂.通过FTIR、XPS、SEM表征其结构组成和表面形貌;结合吸附热力学和动力学,分析其在香草醛水溶液中的静态吸附行为,并考察其吸附-解吸循环中的吸附稳定性.结果表明,以甲苯为制孔剂制备的后交联聚二乙烯基苯-共乙二醇二甲基丙烯酸酯树脂(PCL-PDE)对香草醛具有最优的吸附性能,在吸附温度25℃、香草醛溶液初始质量浓度1.0 g/L、固液比1∶100,吸附时间4 h的条件下,PCL-PDE对香草醛的平衡吸附容量高达79.3 mg/g湿PCL-PDE;PCL-PDE对香草醛的吸附过程是一个先快后慢的自发(ΔG<0)、放热(ΔH<0)物理过程,可在180 min内达到吸附平衡.PCL-PDE在吸附-解吸5次循环过程中,其吸附性能稳定不变.

    香草醛吸附超高交联吸附树脂动力学热力学分离技术

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    含酚吡啶基多孔离子聚合物催化CO2合成环状碳酸酯

    陈亚举梁晓道林冬莹郑梓帆...
    2693-2701,2736页
    查看更多>>摘要：以 1,4-二(溴甲基)苯、4-苯基吡啶、2,3-二萘酚为单体,通过Friedel-Crafts烷基化反应一步合成了含酚吡啶基多孔离子聚合物(Py-PiP&OH),采用FTIR、XPS、SEM、XRD和TGA对其进行了表征.采用N2和CO2吸附-脱附分别对其孔道参数和CO2吸附性能进行了测试.考察了Py-PiP&OH催化环氧氯丙烷(ECH)与CO2环加成反应的催化活性、最佳反应条件及循环使用稳定性.探究了Py-PiP&OH在环氧化物与CO2环加成反应中的底物普适性.结果表明,Py-PiP&OH 框架中富含酚羟基、吡啶离子液体单元和微孔结构,其比表面积为155.4 m2/g,在273 K、0.1 MPa条件下,CO2吸附量为37.1 cm3/g.在25 mg Py-PiP&OH、3.0 mmol ECH、0.05 mL N,N-二甲基甲酰胺、初始CO2压力1.0 MPa、反应温度100℃、反应时间12 h的最佳反应条件下,ECH转化率为 99.7%,氯甲基二氧杂戊环酮收率为 96.3%;Py-PiP&OH循环使用 5 次后,其催化活性和产物选择性没有明显下降;以模拟废气(CO2和N2体积分数分别为 15%和 85%)为CO2源时,在 100℃、3.0 MPa条件下反应24 h,氯甲基二氧杂戊环酮的收率仍可达90.3%.Py-PiP&OH对催化环氧丙烷、环氧溴丙烷、1,2-环氧丁烷、1,2-环氧己烷、1,2-环氧辛烷、烯丙基缩水甘油醚、环氧苯乙烷与CO2的反应具有良好的普适性.

    CO2环状碳酸酯环氧化物多孔离子聚合物多相催化

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    基于脂肪酸的双循环CO2开关溶剂体系提取分离青蒿素

    陈川田云郭龙燕王娜...
    2702-2709,2753页
    查看更多>>摘要：以脂肪酸(FA)对黄花蒿叶中青蒿素的超声辅助提取为外循环,以聚醚胺(D230)的CO2开关为内循环,构建一种基于脂肪酸的双循环 CO2 开关溶剂体系.采用单因素实验和正交实验考察了液固比(mL∶g,即每克黄花蒿叶粉末加入脂肪酸体积,下同)、超声时间、提取温度和提取时间对青蒿素提取量的影响.采用 SEM、FTIR和 1HNMR对其进行了表征,探究了基于脂肪酸的双循环CO2开关溶剂体系提取分离青蒿素的机理.在以正庚酸(C7-FA)为提取溶剂、液固比(mL∶g)为20∶1、超声时间1.00 h、提取温度50℃、提取时间2.5 h的最佳条件下,青蒿素提取量为4.37 mg/g.C7-FA与D230/水溶液组成了具有CO2开关能力的双循环溶剂体系,可快速分离青蒿素并实现溶剂的回收和循环利用,第 4 次使用时青蒿素提取量为新鲜溶剂提取量的 78%.范德华力和氢键是提取中的主要分子间作用力.

    脂肪酸双循环CO2开关溶剂提取青蒿素分离技术

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    含氧空位TiO2-CNT负载Pt单原子电催化剂的电化学性能

    王肖博闫岸如朱玲兰天...
    2710-2716页
    查看更多>>摘要：为降低Pt负载型催化剂的Pt负载量和原子利用率,以羧基化多壁碳纳米管(MWCNT)和钛酸四丁酯为原料,通过溶胶-凝胶法制备了TiO2-CNT复合载体,采用高温热处理在其表面引入大量氧空位(OV)缺陷,最后通过沉积沉淀法使Pt单原子(Pt SA)负载在TiO2(OV)-CNT上,制备了一种含氧空位缺陷的复合载体锚定Pt SA 的电催化剂 Pt SA/TiO2(OV)-CNT.采用 XRD、电子顺磁共振波谱仪(EPR)、HAADF-STEM、XPS 对 Pt SA/TiO2(OV)-CNT进行了表征,采用标准的三口电解池对其电化学性能进行了评价.结果表明,TiO2-CNT上成功引入了氧空位缺陷,并将Pt SA锚定在TiO2(OV)-CNT晶格中,Pt SA和TiO2(OV)-CNT之间存在电荷转移,形成了共价配位键,具有金属载体强相互作用.Pt SA/TiO2(OV)-CNT的半波电位为0.804 V,0.90 V时的质量活性(MA)451.24 A/g(Pt),Tafel斜率63.75 mV/dec,在10000 s的氧还原(ORR)运行过程中,归一化电流下降17%,展现了较优的ORR动力学.Pt SA/TiO2(OV)-CNT以较低的Pt负载量(质量分数1.13%)表现出较高的催化活性,得益于氧空位对Pt SA的强锚定作用和TiO2薄膜对CNT的保护作用.

    氧空位复合载体单原子半波电位质量活度原子利用率

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    原位还原精制凹凸棒石高级氧化降解磺胺嘧啶

    王兴鹏姜超李慧玉陈馨...
    2717-2726页
    查看更多>>摘要：基于干湿集成解离技术处理甘肃白银低品位含铁凹凸棒石(APT),得到了改性精制凹凸棒石(SAPT),采用高温原位还原法经氢气还原制备了原位还原凹凸棒石(HAPT).采用XRF、XRD、FTIR、SEM和TEM对HAPT 进行了表征,探究了 HAPT 在过硫酸钾(PDS)存在下对抗生素磺胺嘧啶(SDZ)的降解性能,考察了HAPT投加量、PDS浓度、SDZ初始质量浓度、初始pH和反应温度对SDZ降解率的影响.结果表明,在HAPT投加量为2.0 g/L(以SDZ初始溶液的体积计,下同)、PDS浓度为3.6 mmol/L、初始pH为3、反应温度30℃的条件下,HAPT/PDS体系在 240 min内对初始质量浓度为10 mg/L的SDZ的降解率达到96.8%.电子顺磁共振和活性物种捕获实验结果表明,HAPT/PDS 体系中主要的活性物种为硫酸根自由基和羟基自由基,其中硫酸根自由基起主导作用.

    凹凸棒石原位还原过硫酸盐磺胺嘧啶羟胺高级氧化技术水处理技术

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    无机废水中藻菌颗粒污泥的培养及脱氮性能

    罗怡李正昊程媛媛康建林...
    2727-2736页
    查看更多>>摘要：以好氧颗粒污泥(AGS)为载体,启动光序批式反应器,运行过程中投加外源藻液(小球藻)及絮凝剂(阳离子聚丙烯酰胺)培养藻菌颗粒污泥(ABGS),用于无机高氨氮废水处理,探究无机械曝气条件下 ABGS的脱氮效果.结果表明,运行过程中颗粒数量和粒径均不断减小,藻类逐渐富集,在第42 d成功构建藻菌共生体系,在第129 d培养出成熟ABGS.第145 d时ABGS的平均粒径和污泥质量浓度分别为0.46 mm和1750 mg/L,污泥容积指数为51.43 mL/g,污泥叶绿素a质量浓度为17.48 mg/L,优势菌属为Blastopirellula(16.70%,相对丰度,下同)、SM1A02(12.91%)、Nitrosomonas(7.78%)等,优势藻属为Chlorella(88.06%).在1～67 和105～131 d内氨氮和总无机氮(TIN)去除率波动较大,在68～104 d和 132～145 d氨氮和TIN去除率分别接近100%和60%.藻类产氧速率整体呈减小趋势,第100 d开始保持在15 mg(O2)/(L·h)左右.藻类同化去除的TIN在 15%～100%之间.

    藻菌颗粒污泥无机废水培养脱氮稳定性水处理技术

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