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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
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    纳米SiO2/明胶茶油微胶囊的制备及性能

    赵国瑜范方宇槐晋东
    367-374,402页
    查看更多>>摘要：为改善茶油微胶囊的稳定性,以活化的纳米SiO2、明胶和酪蛋白酸钠为壁材,玉米糖浆为填充剂,单甘酯为乳化剂,茶油为芯材,通过喷雾干燥法制备了茶油微胶囊.考察了纳米SiO2添加量(以明胶质量计,下同)对茶油微胶囊理化性能、热稳定性、表观形态和贮藏稳定性的影响.结果表明,纳米SiO2添加量对制备的茶油微胶囊的含水率和吸水率没有明显影响.当纳米SiO2添加量为3％时,茶油微胶囊的综合性能最佳,平均粒径为(30.55±0.36)μm,包埋率为92.58％,熔融温度171.05℃,平均粒径比未添加纳米SiO2的茶油微胶囊(空白样)减少了7.37％,包埋率和熔融温度分别比空白样增加了4.80％和17.83％.该茶油微胶囊表面形态饱满,多孔结构减弱,具有良好的热稳定性和氧化稳定性.在不同条件下贮藏35 d后过氧化值均最低,50℃时的过氧化值为15.98 mmol/kg,比空白样降低13.14％.氧化动力学研究结果表明,茶油微胶囊适用于一级反应.

    纳米SiO2茶油微胶囊贮藏稳定性氧化动力学医药原料

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    氧化石墨烯生长钨基氧化物酸环境电催化析氢

    张凯蒋平平曹圣平蒋国强...
    375-381页
    查看更多>>摘要：以磷钨酸为钨源,单层氧化石墨烯(GO)为载体,引入碳纳米管(CNTs),通过一步水热法和在空气中煅烧制备了纳米异质结(WO3-rGO-CNTs).通过FTIR、XRD、XPS、TG、SEM、EDS、TEM和BET对其进行了表征,利用线性伏安法和循环伏安法对其进行了电催化析氢(HER)反应测试.结果表明,WO3晶体粒子均匀、有序地分布在单层GO和CNTs的表面上.WO3-rGO-CNTs在酸性电解质中表现出优异的HER催化活性.当电流密度为10 mA/cm2时,其过电势为218 mV,Tafel斜率为130.5 mV/dec.当过电势为–0.5 V vs.可逆氢电极(RHE)时,其阻抗为8.2Ω.同时,WO3-rGO-CNTs可以在218 mV(电流密度为10 mA/cm2)过电势下,保持50 h的稳定性和耐久性,其双层电容为1.20 mF/cm2.WO3晶体与GO和CNTs间异质结结构的存在产生了协同效应:GO为WO3晶体提供了广阔的金属反应活性位点,而CNTs则提供了利于电子传输的活性轨道.

    电催化产氢单层GO纳米异质结电催化活性协同效应有机电化学与工业

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    花状SnSe0.5S0.5@N-C复合材料的制备及其在钠离子电池中的应用

    叶军宋伟明孙立杨芷奇...
    382-388页
    查看更多>>摘要：为了设计具有高容量和循环稳定性的钠离子电池负极材料,合成了有序花状SnSe,在其表面进行氮碳掺杂,并进一步硫化,得到有序花状SnSe0.5S0.5@N-C复合材料.采用SEM、TEM、XRD、XPS对复合材料的结构和形貌进行了表征,并将其作为钠离子电池负极进行了性能测试.结果表明,当SnSe0.5S0.5@N-C作为钠离子电池负极时,表现出较高的可逆容量和优异的循环性能.在0.2 A/g电流密度下,复合材料在循环100圈后的可逆比容量仍可高达430.7 mA·h/g.

    SnSe0.5S0.5@N-C复合材料有序花状钠离子电池负极材料有机电化学与工业

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    一种阳离子型合成鞣剂的制备及其鞣革性能

    谢超强西怀
    389-395页
    查看更多>>摘要：以丙酮和水为混合溶剂,三聚氯氰和3-二甲氨基丙胺为原料,合成了N,N'-2-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪基-2-氨基)-二甲基丙胺(TAMP).通过FTIR和1HNMR对合成产物结构进行了表征.以脱灰软化的绵羊皮为材料,通过单因素实验确定了适宜鞣制工艺条件为:TAMP鞣剂用量20％(以灰皮质量计,下同),鞣制过程采用25、35和45℃阶梯控温模式进行,各温度模式阶段鞣制时间依次为1、1.5和3 h;在鞣制坯革的染整实验中,借助于染料上染率以及坯革色泽干、湿擦坚牢度评价TAMP鞣革对染料吸收结合性能的影响.结果表明,TAMP鞣革收缩温度(Ts)可达71.5℃,粒面洁白细腻,双边撕裂强度为71.33 N/mm,抗张强度为34.00 N/mm2,染料上染率为96.8％,色泽干、湿擦坚牢度为2～4级.

    三聚氯氰3-二甲氨基丙胺合成鞣剂无铬鞣制皮革化学品

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    DOPS衍生物阻燃剂的合成及聚乳酸复合材料的性能

    王建航许志彦叶小林侯泽明...
    396-402页
    查看更多>>摘要：以马来酸酐(MAH)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)为原料,合成了马来酸酐-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(MAH-DOPS),将MAH-DOPS应用于聚乳酸(PLA)的阻燃改性.采用TG、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热、TG-FTIR和SEM-EDS测试了MAH-DOPS对PLA的热稳定性、阻燃性能和热降解行为的影响.结果表明,阻燃剂MAH-DOPS中的P、S元素产生的协同阻燃作用提高了阻燃效率,改善了PLA的阻燃性能.当阻燃剂质量分数为5％时,制备的PLA/MAH-DOPS-5％的LOI为28.1％,达到UL-94 V-0级,总热释放量和平均有效燃烧热降低.MAH-DOPS同时在气相和凝聚相发挥阻燃作用,并以气相阻燃机理为主.

    MAH-DOPS聚乳酸合成阻燃机理橡塑助剂

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    聚氨酯分散剂在液体靛蓝制备中的应用

    张苏文王潮霞季萍季国苗...
    403-410页
    查看更多>>摘要：采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇200、400、600、800(PEG200、PEG400、PEG600、PEG800)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、1-苯基-1,2-乙二醇、中和剂三乙胺(TEA)、甲乙酮肟等为原料,制备了一种阴离子聚氨酯分散剂.通过FTIR、GPC、TG表征了分散剂的结构与性能.利用自制的分散剂采用研磨法制备了液体靛蓝分散液,以液体靛蓝分散液粒径、离心稳定性、储存稳定性为指标,探讨了分散剂链长、用量对分散液性能的影响.结果表明,研磨1 h后,以PEG400为软段合成的聚氨酯分散剂用量为染料质量的60％时制备的液体靛蓝粒径为277.1 nm,1000 r/min离心稳定性达到93.98％,3000 r/min离心稳定性为51.13％,常温放置7 d后粒径变化在20 nm以内,染色后织物的颜色深度(K/S)为10左右,约是粉状靛蓝染色K/S的2倍,染色织物的颜色性能并未改变,SEM显示分散体颗粒大小分布均匀,与分散剂甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(MF)和木质素85A相比,其分散体系稳定性差别不大.

    聚氨酯分散剂液体靛蓝稳定性K/S纺织染整助剂

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    一种耐高温酸液稠化剂的制备及性能

    李朋赖小娟王磊李鹏...
    411-416,432页
    查看更多>>摘要：以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料、是否引入十八烷基甲基丙烯酸酯(SMA)为区别,通过自由基聚合制备出两种稠化剂SY-1和SY-2.采用FTIR及芘探针法对其结构进行表征;通过热重分析仪、流变仪、酸岩反应旋转岩盘仪对其进行性能测试.结果表明:引入SMA单体后制得产物SY-2热稳定性得到改善;当SY-2添加量为质量分数为20％的盐酸溶液质量的0.8％时,溶液升温至180℃的终点黏度为50 mPa·s,继续剪切1 h后终点黏度为20.1 mPa·s,剪切稳定性为40.20％;在180℃、3 MPa下,SY-2型稠化酸的静态酸岩反应速率为8.94×10–5 g/(cm2·s).该体系与缓蚀剂、铁离子稳定剂配伍性良好,可用于深井高温酸化压裂.

    疏水缔合耐高温耐剪切稠化酸油田化学品

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    吉木萨尔页岩油乳化原因及对策

    郑苗高晨豪张凤娟许振芳...
    417-425页
    查看更多>>摘要：吉木萨尔原油压裂开采过程中常出现乳化增黏现象,影响了原油正常生产.为明晰原油乳化原因,考察了原油组分、压裂液组分与pH等对乳状液稳定性和对界面性质的影响;采用醇碱萃取得到石油酸,通过高分辨质谱分析了石油酸分布和组成.结果表明,胍胶压裂液破胶液比聚合物滑溜水压裂液更易乳化.引起吉木萨尔原油乳化的主要原因:一是原油中含有较多的环烷酸、芳香酸、脂肪酸等界面活性物质;二是压裂液组分中的碱及弱碱性地层水与原油中的酸性物质长时间作用,形成界面活性较强的皂类;三是在生产过程中强烈的搅拌促进原油乳化.在原油与胍胶压裂液破胶液混合液中加入质量分数为0.5％的JN-1降黏剂后,30℃时混合液黏度由2232 mPa·s降至155 mPa·s,表明JN-1降黏剂的加入可有效降低混合液黏度.因此,可采用不含碱的聚合物滑溜水压裂液,并在压裂液中加入降黏剂以解决吉木萨尔原油压裂乳化增黏的问题.

    乳状液稳定性压裂液界面张力油品添加剂

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    依折麦布关键中间体的合成工艺优化

    柯浩杨汉跃闫显光李树亮...
    426-432页
    查看更多>>摘要：分别使用三甲基氯硅烷和N,O-双三甲基甲硅烷基乙酰胺对(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮(Ⅱ)和4-{[(4-氟苯基)亚胺]甲基}-苯酚(Ⅲ)的羟基进行保护,然后以TiCl4为催化剂、二氯甲烷为溶剂,经类Mannich反应得依折麦布关键中间体(S)-3-{(2R,5S)-5-(4-氟苯基)-2-((S)-[(4-氟苯基)氨基]{4-[(三甲基硅基)氧基]苯基}甲基)-5-[(三甲基硅基)氧基]戊酰基}-4-苯基唑烷-2-酮(Ⅰ).用1HNMR、13CNMR、MS、FTIR及旋光仪对产物结构进行了表征.采用单因素法考察了反应物物质的量比及反应温度对Ⅰ收率的影响,得到的最佳工艺条件为:n(Ⅱ):n(Ⅲ):n(TiCl4)=1.0:1.5:1.2,反应时间为4.0 h,反应温度为–30～ –25℃.在此条件下产物Ⅰ收率可达63.17％(以Ⅱ物质的量计),产物HPLC纯度达97.28％;一次精制后纯度达98.96％.

    依折麦布中间体羟基保护工艺优化类Mannich反应精细化工中间体

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