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精细化工
精细化工

邵玉昌

月刊

1003-5214

jxhgbjb@126.com

0411-84699773，84685669

116023

大连市高新园区黄浦路201号

精细化工/Journal Fine ChemicalsCSCD北大核心CSTPCDEI
查看更多>>本刊1984年6月创刊，每月15日出版。它是中国化工学会精细化工专业委员会会刊、中国化学工业类核心期刊、中国轻工业类核心期刊、《中国科学引文数据库》来源期刊、中国创办最早的精细化工专业技术刊物。本刊是《中国学术期刊(光盘版)》(CAJ-CD)首批入编期刊之一；是美国《化学文摘》(CA)全球摘用频度最大的1000种期刊之一；部分文章已由美国《工程索引》(EI)、日本《科学技术文献速报》(CBST)、俄罗斯《文摘杂志》(РЖ)等摘用。
正式出版
收录年代

    氮杂环苯基吡啶类铱配合物的合成及其器件性能

    潘露露杭德余陈婷温洁...
    580-587页
    查看更多>>摘要：通过引入苯基吡啶,对 2-甲基苯并呋喃并[2,3-b]吡啶-8-硼酸酯(Ⅱ)进行修饰,并对辅助配体进行部分氘代,同时对 5-甲基-2-对甲苯基吡啶主配体的两个甲基进行全氘代,分别合成了 2 种铱配合物,双[5-甲基-2-(4-甲基苯基)吡啶基-N,C2]{2-[7-(6-苯基吡啶-2-基)二苯并呋喃-4-基]-4-苯基吡啶}合铱(Ⅳ)和双{5-(甲基-d3)-2-[4-(甲基-d3)苯基]吡啶基-N,C2}[2-{7-[6-(甲基-d3)吡啶-2-基]二苯并呋喃-4-基}-4-(苯基-d5)吡啶]合铱(Ⅳ-d20).采用 1HNMR、HRMS、元素分析仪对其结构进行了表征与确认.利用UV-Vis光谱、荧光发射光谱(PL)和循环伏安法对其光物理性质及能级结构进行了测试,以铱配合物Ⅳ和Ⅳ-d20 为客体制备了器件,并评价了其性能.结果表明,铱配合物Ⅳ和Ⅳ-d20的光致发光光谱发射波长分别为546.9和548.0 nm,均是潜在的黄绿色磷光材料.铱配合物Ⅳ-d20 在电致发光下表现出更优异的器件性能.基于铱配合物(MMppy-d6)2Ir(MPPBFP-d8)的器件发射波长为 552 nm,色坐标为(0.43,0.56),最大电流效率为 97.49 cd/A,最大外量子效率为 26.83%.

    氘代铱配合物磷光掺杂OLED功能材料

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    基于正交实验法优化制备疏水聚丙烯及性能

    朱盛莲冷超群陈然周昌林...
    588-596页
    查看更多>>摘要：以1,3,5-三甲基-1,3,5-(三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)、八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4Vi)为原料,开环聚合得到乙烯基封端聚硅氧烷(FSI);随后,通过自由基聚合方式将全氟己基乙烯(TE-6)接枝到FSI上,合成了含氟聚硅氧烷(FSI-F).采用NMR、GPC、FTIR表征了FSI-F的结构与相对分子质量.以FSI-F为疏水改性材料、注塑级聚丙烯(PP)为基材、正十六烷基三甲氧基硅烷(Dynasylan 9116)为相容性改性剂,通过熔融共混制得了FSI-F/PP复合材料.采用正交实验法优化了FSI-F质量分数、TE-6 与D4Vi物质的量比、Dynasylan 9116 质量分数对FSI-F/PP复合材料的疏水、疏油、力学性能的影响;通过SEM、AFM和TG-DSC 揭示了 FSI-F/PP 复合材料形貌与热学性能与其综合性能的内在联系.结果表明,当 n(D4Vi)∶n(TE-6)=1∶2、FSI-F质量分数为6%、Dynasylan 9116质量分数为2%时,FSI-F/PP复合材料的疏水角、疏油角、拉伸强度和断裂伸长率分别为130.4°、52.8°、37.56 MPa、1125.67%,有望应用于自清洁、管道减阻等领域.

    正交实验含氟聚硅氧烷聚丙烯疏水性相容性功能材料

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    季铵盐化糖原衍生物/明胶复合水凝胶抗菌材料的制备及性能

    纪倩徐晓宇陈曦陈敬华...
    597-606页
    查看更多>>摘要：首先,利用乙二胺对糖原进行氨基化修饰得到氨基化糖原衍生物(N-Gly);接着,利用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(简称季铵盐)对N-Gly进行部分季铵盐化修饰,得到季铵盐化糖原衍生物(QA-N-Gly);然后,以明胶为基材通过酰胺键交联制备季铵盐化糖原衍生物/明胶复合水凝胶(QA-N-Gly/Gel).对糖原衍生物进行FTIR、1HNMR、粒径、Zeta电位以及微观形貌的考察,并对QA-N-Gly/Gel水凝胶进行了理化性能和生物性能评价.结果表明,糖原的氨基化和季铵盐化修饰成功,QA-N-Gly为均匀分散的纳米粒子,粒径分布在100～200 nm,Zeta电位为(93.9±1.7)mV,粒子带有明显的正电荷,具有抗菌性.糖原衍生物的加入可以提高明胶基水凝胶体系的机械强度和稳定性,QA-N-Gly/Gel的断裂应力为66.8 kPa,压缩模量为13.3 kPa.QA-N-Gly/Gel具有明显的抑菌作用,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别达到97%和 50%.此外,QA-N-Gly/Gel无溶血性,细胞毒性低,NIH-3T3细胞的48 h存活率在80%以上.

    糖原季铵盐明胶水凝胶抗菌材料功能材料

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    含酚酞结构可溶性共聚型聚酰亚胺的合成与性能

    蔡华娟耿凯汪称意李坚...
    607-612,622页
    查看更多>>摘要：以邻甲酚酞与 2-氯-5-硝基三氟甲苯为起始原料,通过芳香亲核取代和氧化还原反应得到芳香二胺单体4,4'-(2,2'-三氟甲基)-二氨基苯氧基-3,3'-二甲基酚酞(Ⅱ).然后,将Ⅱ和2,6-二氨基甲苯与3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐通过不同投料比以一步法高温缩聚得到同时含酚酞、三氟甲基和甲基结构的系列共聚型聚酰亚胺,并对其结构和性能进行了测试.结果表明,该系列共聚型聚酰亚胺具有优异的溶解性,在室温下不仅可溶于常见的高沸点溶剂 N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜,还可以溶解在低沸点溶剂氯仿、二氯甲烷和四氢呋喃中,可便利地通过其溶液浇铸制备得到系列高性能聚酰亚胺膜材料.该类膜材料玻璃化转变温度在275～314℃之间,其在N2和O2 氛围中热失重10%时的温度分别为477～507 和470～490℃.该类膜材料具有低的介电常数和良好的力学性能:其在 1 MHz下相对介电常数在 2.69～2.92 之间;拉伸强度、弹性模量和断裂伸长率分别在80～92 MPa、1.2～1.8 GPa和9.2%～13.5%之间.

    聚酰亚胺酚酞三氟甲基溶解性介电性能功能材料

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    双组分低黏度微孔聚氨酯弹性体的制备与分子调控

    马明兰马兴元
    613-622页
    查看更多>>摘要：以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚四氢呋喃二醇(PTMEG)为原料,通过预聚体法合成了端异氰酸酯(—NCO)双组分低黏度微孔聚氨酯(LVMPU)预聚体,以 1,4-丁二醇(BDO)、三羟甲基丙烷(TMP)为扩链剂,空气中微量水为发泡剂,室温浇注在模具中静置消泡后在高温下(130℃)反应固化得到双组分LVMPU弹性体.探讨了m(IPDI)∶m(PTMEG)、m(TMP)∶m(BDO)、剩余—NCO含量对双组分LVMPU弹性体性能的影响.结果表明,当m(IPDI)∶m(PTMEG)<5∶6、—NCO含量<2.4%时,得到无—NCO的双组分LVMPU弹性体;当由m(IPDI)∶m(PTMEG)=2∶3制备的预聚体20 g、BDO 2.57 g、—NCO含量为1.4%时,双组分LVMPU弹性体的力学性能最佳;随着—NCO含量的增加,双组分LVMPU弹性体的表面无泡孔结构,截面泡孔逐渐增多,且多为圆形闭孔结构,孔径较大;当m(TMP)∶m(BDO)逐渐增加时,双组分LVMPU弹性体的表面出现大量开孔结构,截面的圆形开孔结构逐渐增多,孔径分布较为均匀,平均孔径降低.

    双组分微孔聚氨酯弹性体低黏度耐黄变化学发泡功能材料

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    Na2CO3·10H2O-Na2HPO4·12H2O/SiO2复合定形相变材料的制备及应用

    王璇李再超吴亚楠唐炳涛...
    623-629,656页
    查看更多>>摘要：以 Na2CO3·10H2O(SCD)、Na2HPO4·12H2O(DHPD)为相变主体制备了共晶体系,通过绘制凝固点变化图与DSC测试共同确定在m(SCD)∶m(DHPD)=4∶6 时形成共晶,FTIR和XRD结果显示,2 种水合盐间没有发生化学反应,但其晶型结构发生改变.通过添加质量分数为 2%的Na2SiO3·9H2O作为成核剂降低体系的过冷度,且经历 50 次相变循环体系未出现相分离,相变焓值仅下降 0.25%.进一步使用质量分数为 25%的气相SiO2 作为支撑材料,采用浸渍法制备了相变前后形状稳定的共晶水合盐/SiO2 定形相变材料(SSPCM).所得SSPCM的相变温度为24.08℃,相变焓值为146.6 J/g,过冷度为0.55℃,热导率为0.4571 W/(m·K).同保温泡沫相比,其可将模拟房内部中心温度的升温时间延长了1.81倍,降温时间延长了0.39倍.

    Na2CO3·10H2ONa2HPO4·12H2O共晶水合盐复合相变材料建筑节能功能材料

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    改性石墨烯纳米带/双马来酰亚胺复合材料的摩擦学性能

    沈连根石磊韩相鹏史炳瑞...
    630-639页
    查看更多>>摘要：为了改善石墨烯与双马来酰亚胺(BMI)树脂的相容性,并使其在摩擦过程中快速形成高质量自润滑转移膜,用超支化聚硅氧烷(HBPSi)和 Ni 纳米粒子共同改性石墨烯纳米带(GNRs),制备了 HBPSi/Ni/GNRs复合粒子,将其引入到BMI树脂中制备出HBPSi/Ni/GNRs/BMI复合材料.采用FTIR、SEM、TEM、摩擦磨损试验机及分子动力学模拟对复合粒子的结构、形貌及添加量和复合材料的摩擦学性能的影响进行了考察,并探究了其摩擦磨损机理.结果表明,HBPSi和Ni纳米粒子成功负载到GNRs表面上.与GNRs相比,HBPSi/Ni/GNRs复合粒子能够显著提升BMI复合材料的摩擦学性能.当HBPSi/Ni/GNRs复合粒子添加量(质量分数)为 0.6%时,HBPSi/Ni/GNRs/BMI复合材料的摩擦系数和体积磨损率均降至最低,分别为0.18和1.9×10-6 mm3/(N·m).HBPSi/Ni/GNRs复合粒子与BMI树脂强的界面作用是导致其复合材料抗剪切能力提升的关键.

    石墨烯纳米带Ni纳米粒子超支化聚硅氧烷摩擦学分子动力学模拟功能材料

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    1,4-丁炔二醇选择性加氢催化剂:Pd/ZrO2及其碱金属改性

    周港谭平华吴潘何坚...
    640-648页
    查看更多>>摘要：以Zr(OH)4 焙烧得到的ZrO2 为载体,采用等体积浸渍法制备了负载型Pd/ZrO2 和碱金属(M)改性的催化剂(Pd/M/ZrO2),通过XRD、BET、TEM及HRTEM、CO2-TPD、XPS对催化剂进行了表征,并评价了其在1,4-丁炔二醇(BYD)选择性加氢制1,4-丁烯二醇(BED)反应中的活性、选择性和稳定性,探究了反应气氛及碱金属改性对其活性和稳定性的影响.结果表明,1.0%Pd/ZrO2(1.0%为Pd的质量分数)在50℃,2.40 MPa H2下,能够催化BYD选择性加氢生成BED,有较高的催化活性[0.048 molBYD/(gPd·s)],在BYD完全转化的条件下,BED的选择性为91.2%.氨的引入能够显著抑制催化剂加氢活性,提高BED的选择性.在BYD接近完全转化时,BED的选择性可达95.6%.向ZrO2载体中引入少量碱金属(Li、Na、K、Rb、Cs),能够提高BED的选择性,其中,Rb的影响最为显著,BED的选择性可达94.1%.

    Pd/ZrO2催化剂改性1,4-丁炔二醇选择性加氢1,4-丁烯二醇

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    锌酞菁基多孔有机聚合物催化CO2与环氧化物的环加成反应

    钟建交罗荣昌
    649-656页
    查看更多>>摘要：以四氨基酞菁锌和均苯三甲醛为原料,通过席夫碱缩合反应,在溶剂热的条件下制备了锌酞菁基多孔有机聚合物(ZnPc-POP).采用FTIR、13CNMR、XPS、TEM和N2 吸附-脱附对其进行了表征,以环氧氯丙烷(ECH)和CO2的环加成反应为模型,以四丁基溴化铵(TBAB)为助催化剂,考察了ZnPc-POP的催化性能、循环使用性和其催化不同环氧化物的底物适用性,并对催化机理进行了探究.结果表明,ZnPc-POP具有丰富的介孔结构(孔容约为0.64 cm3/g,平均孔径约为20 nm)和大的比表面积(171.6 m2/g).ECH在100℃和1.0 MPa CO2条件下生成环状碳酸酯的选择性＞99%,产率为96%,转化频率(TOF)高达533.3 h-1.ZnPc-POP循环使用5次后,其催化活性无明显降低.ZnPc-POP催化不同环氧化物的环加成反应的选择性≥96%.环氧化物中三元环氧原子与ZnPc-POP的Lewis酸位点锌中心发生配位作用而被有效活化,助催化剂TBAB中Br-通过亲核进攻促进环氧化物开环,该双重活化环氧化物开环是CO2环加成反应的控速步骤.

    多孔有机聚合物锌酞菁CO2转化环状碳酸酯协同效应催化技术

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    CoPc-PCN异质结高效界面电荷转移活化PMS降解四环素

    张鹏辉秦鸿杰郑其玲尹强...
    657-665,696页
    查看更多>>摘要：将尿素和无水次磷酸钠通过高温磷化工艺制备了磷掺杂石墨相氮化碳(g-C3N4)纳米片(PCN),PCN继而与酞菁钴(CoPc)在马弗炉中煅烧构建了CoPc-PCN异质结(简称Co-PCN).采用XRD、FTIR、SEM、TEM、HAADF-STEM、XPS、UV-Vis DRS对样品进行了表征,并评价了其活化过一硫酸盐(PMS)降解四环素(TC)的性能.结果表明,异质结的构建使光的吸收边缘拓宽至可见光区,将20 mg 5%Co-PCN(5%为CoPc质量占PCN质量的百分数)加入50 mL初始质量浓度为10 mg/L的TC水溶液中可活化30 mg PMS,经过40 min反应后,其对TC的降解率达到98.8%,降解速率常数为0.087 min-1.PCN与CoPc界面处的异质结势垒加速了光生电子/空穴的分离,同时强界面相互作用也为电子转移提供了通道,主要是O2还原生成大量的·O2-,并活化PMS产生·O2-、·SO4-和·OH来降解TC.

    异质结光催化剂酞菁钴过一硫酸盐四环素石墨相氮化碳催化技术

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