查看更多>>摘要:[背景]丙二醇单甲醚(PGME)是一种被广泛使用的有机溶剂,在工作场所中以两种异构体的形式存在,会引起职业人员眼部和上呼吸道刺激等不良影响.但是,我国尚缺乏同时检测PGME两种异构体的标准检测方法.[目的]建立工作场所空气中PGME的两种同分异构体[1-甲氧基-2-丙醇(α-PGME)、2-甲氧基-1-丙醇(β-PGME)]的溶剂解吸-气相色谱法.[方法]用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所空气中α-PGME、β-PGME,使用二氯甲烷/甲醇(85∶15)的解吸液解吸后,经具有游离脂肪酸固定相(FFAP)的熔融二氧化硅毛细管色谱柱分离,带氢焰离子化检测器(FID)检测,以峰面积定量,建立工作场所空气中α-PGME、β-PGME的溶剂解吸-气相色谱法,得到标准曲线、检出限、定量下限等指标,以相对标准偏差(RSD)考察精密度,采用测定样品溶液加标回收率来评估本标准方法的准确度.进行解吸效率、采样效率、吸附容量试验,使用加标活性炭管保存试验评价样品稳定性,并进行干扰实验.将所建立的方法应用到现场空气样品检测中.[结果]本法使用二氯甲烷/甲醇(85∶15)作为样品解吸溶液,α-PGME和β-PGME的定量检测范围分别为 0.95~923.0 μg·mL-1 和 0.97~912.0 μg·mL-1,相关系数均为 0.9999,方法检出限分别为 0.28 μg·mL-1 和 0.29 μg·mL-1,方法定量下限分别为 0.95 μg·mL-1 和 0.97 μg·mL-1.在采样体积为1.5 L,解吸液体积为1.0 mL的条件下,最低检出质量浓度(简称浓度)均为0.19 mg·m-3,最低定量浓度分别为 0.63 mg·m-3 和 0.65 mg·m-3.本法α-PGME和β-PGME的批内精密度分别为 2.8%~4.9%和 2.8%~5.1%,批间精密度分别为 4.2%~5.7%和 4.5%~5.9%,加标回收率分别为98.8%~100.3%和 96.4%~102.9%,解吸效率分别为 92.7%~97.3%和 92.2%~98.1%,本法平均采样效率均为 100%,样品在室温(25~30℃)下至少可保存 7 d,在 4℃下至少可保存 15 d.活性炭采样管对α-PGME和β-PGME的吸附容量分别大于 13.9 mg和 2.7 mg(100 mg活性炭吸附剂).工作场所可能共存成分不干扰α-PGME和β-PGME的测定.使用本法测定某汽车制造公司喷涂空间空气,α-PGME和β-PGME的短时间接触浓度为18.69 mg·m-3 和2.19 mg·m-3,时间加权平均浓度为6.03 mg·m-3 和1.08 mg·m-3.[结论]本方法准确度高,精密度好,适用于工作场所空气中PGME的两种同分异构体的现场监测.