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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    基于化学激活荧光素酶表达基因法和标准方法评估动物源性固态食品中17种二噁英类化合物毒性当量的相关性比较

    王燕张敏朱晓艳江玲丽...
    1-8页
    查看更多>>摘要：为使化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX)在动物源性固态食品中二噁英类化合物毒性当量筛查中具有更好的适用性,使其能够与标准方法高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC)的评估结果相互转换,分别基于CALUX和HRGC-HRGC评估了肉类、海鲜类和配方乳粉这3类典型动物源性固态食品中7种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和10种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的毒性当量,分析两种方法测定结果的相关性,并确定换算关系和适宜样品类型.结果表明:基于 HRGC-HRMS得到的样品中17种目标物的毒性当量(TEQ)下限值为0.001～0.106 pg·g-1,TEQ上限值为0.004～0.242 pg·g-1,远低于欧盟法规EC 1881/2006规定的限量值(3.5 pg·g-1);基于CALUX得到的肉类样品中17种目标物的毒性当量(BEQ)值为0.74～1.30 pg·g-1,海鲜类样品中17种目标物的BEQ值为0.31～0.63 pg·g-1,配方乳粉样品中17种目标物的BEQ值为0.043～0.074 pg·g-1;肉类和配方乳粉样品的BEQ值与TEQ值的相关性较差,而海鲜类样品的BEQ值与TEQ上限值相关性较好.

    化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX)高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC)动物源性固态食品毒性当量相关性

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    药用弹性体密封件中3种秋兰姆类硫化促进剂的定量分析与风险评估

    夏双双谢舒婷陈岚王蓉佳...
    9-14页
    查看更多>>摘要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药用弹性体密封件中二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)、二硫化四乙基秋兰姆(TETD)和二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)含量的方法,并对其是否会与亚硝酸盐反应生成N-亚硝胺类致癌物进行了风险评估.称取1.00 g剪碎后的药用弹性体密封件样品,加入甲醇10 mL,超声提取40 min,提取液和甲醇洗涤液合并后经0.45 μm微孔滤膜过滤,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪测定滤液中 TMTD、TETD 和 TBTD 的含量.以Eclipsepluse C18 色谱柱为固定相,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量.结果表明:3种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02～0.03 mg·kg-1;按照标准加入法对阴性样品进行加标回收试验,回收率为80.9%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～6.3%;方法用于6批实际样品分析,其中3批样品检出TETD,检出量为1.86～2.55 mg·kg-1,TMTD和TBTD均未检出;在酸性条件下,将上述3批阳性样品提取液与亚硝酸钠溶液进行反应,结果均检出N-亚硝基二乙胺,检出量为0.019 0～0.020 1 mg·kg-1,不符合法规要求,说明药用弹性体密封件产生N-亚硝胺类化合物的风险较高.

    药用弹性体密封件超高效液相色谱-串联质谱法秋兰姆类硫化促进剂N-亚硝胺类化合物

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    基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦的残留量

    袁宁沈晓峰全红花曾诚...
    15-21页
    查看更多>>摘要：提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法.以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理.将前处理后的样品溶液与1.5×10-2 mol·L-1 EuCl3 溶液、3.0×10-3 mol·L-1四环素溶液和100 mmol·L-1硼酸盐缓冲溶液(pH 10.0)按照一定比例混合,静置反应3 min;以403 nm为激发波长,根据体系在615 nm发射波长处的荧光强度增加值ΔF计算草甘膦的含量.结果表明:在较强碱性条件下,草甘膦的加入使体系在615 nm处的荧光强度显著增强;草甘膦浓度的对数在5.0×10-8～1.5×10-4 mol·L-1内与体系ΔF值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.0×10-8 mol·L-1;草铵膦、氨甲基膦酸、常见金属离子以及结构类似的氨基酸等不干扰铕离子-四环素-草甘膦体系的荧光强度,而Fe3+、Hg2+会产生干扰,因此样品前处理过程中加入三乙醇胺进行掩蔽.方法用于实际环境水和土壤样品分析,草甘膦测定值与电化学法测定值基本一致;按照标准加入法对其中一个水样进行回收试验,草甘膦回收率为101%.

    草甘膦铕离子四环素荧光分子印迹固相萃取

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    全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量

    倪洁孙志洪毛娜
    22-26页
    查看更多>>摘要：提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法.分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH(7.00±0.05),以18 mL·min-1流量过活化好的HLB固相萃取柱(500 mg/12 mL),用体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱,收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入甲醇1 mL复溶,涡旋混匀后上机检测.结果表明:6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01～5.00 μg·mL-1内与对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.007～0.033 μg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%～102%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%～3.6%,重复性RSD(n=6)为1.9%～2.9%.

    全自动固相萃取高效液相色谱-串联质谱法耕地周边地表水嘧啶类杀菌剂

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    高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量

    睢超霞袁鹏张文豪刘吉起...
    27-31页
    查看更多>>摘要：提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法.复配消毒液样品经流动相稀释,以 Welchrom C18 色谱柱为固定相,以体积比70∶30的乙腈-0.01 mol·L-1丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量.结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50～1 000 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3～5.1 mg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.2%.采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异.

    高效液相色谱法示差折光检测器复配消毒液双链季铵盐

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    离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼的残留量

    王晓威孟玲玲蔡丹旎于世强...
    32-37页
    查看更多>>摘要：提出了离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼残留量的方法.称取1 g洗净、去皮、搅碎的马铃薯样品,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,于60℃水浴加热5 min,离心20 min,取上清液过0.22 μm滤膜和反相前处理柱.采用Dionex IonPac AS16分析柱和Dionex IonPac AG16保护柱分离,KOH溶液梯度洗脱,在205 nm波长下进行检测.结果表明:马来酰肼的质量浓度在0.182 5～10.14 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,马来酰肼回收率为97.9%～108%;柱温、流量和紫外检测波长的微小改变,对MH的检测均没有影响;方法用于实际马铃薯样品分析,均未检出马来酰肼.

    马铃薯马来酰肼离子交换色谱紫外检测器

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    基于铁(Ⅲ)-硝基-萨洛芬配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷的含量

    杨静李倩任静聂长明...
    38-43页
    查看更多>>摘要：提出了基于铁(Ⅲ)-硝基-萨洛芬(I-N-Sal)配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷含量的方法.分别取适量的5-硝基水杨醛和邻苯二胺的乙醇溶液,于40℃水浴回流0.5 h,然后在搅拌条件下加入一定量的九水合硝酸铁的乙醇溶液,反应4 h后,过滤、干燥得到深橙红色固体粉末.紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱等表征结果显示,制备的产物为四齿席夫碱金属配合物,化学式为C20H12N4O6Fe.在弱碱性条件(pH 8.5)下将0.700 μmol·L-1制备的I-N-Sal配合物与久效磷静置反应20 min,形成复合物使体系在300 nm处产生强烈的共振光散射信号.结果表明:I-N-Sal配合物对久效磷表现出较好的选择性;久效磷浓度在0.100～1.100 μmol·L-1内与对应的共振光散射强度呈线性关系,检出限(3s/k)为30 nmol·L-1;方法用于实际油茶籽油和自来水样品中久效磷的测定,所得结果与NY/T 761-2008的基本一致,并且久效磷的加标回收率为97.0%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～3.8%.

    共振光散射光谱法四齿席夫碱金属配合物萨洛芬久效磷

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    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

    巩琛黄辉冯典英张嘉祺...
    44-48页
    查看更多>>摘要：提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法.取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL.设置仪器射频功率为1 300 W,雾化气流量为0.80 L·min-1,进样量为2.0 mL·min-1,测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量.结果表明:锡、铌的质量浓度在150 μg·mL-1以内,铁、铬、镍的质量浓度在15 μg·mL-1以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16 μg·g-1,其他元素检出限(3s)均低于3.0 μg·g-1;各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%～109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内.

    电感耦合等离子体原子发射光谱法锆合金元素

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    超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中14种防脱育发类药物的含量

    唐柏彬刘贝郑文严贵泞...
    49-54页
    查看更多>>摘要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法.样品经水溶解、乙腈提取后,用氨基固相萃取柱净化.以 Waters Accquity UPLC BEH C18 色谱柱为固定相,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L-1 乙酸铵溶液为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的14种目标物经电喷雾离子源正、负离子模式扫描,多反应监测模式检测.结果表明:14种目标物的质量浓度在1.0～50.0 μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～3.0 μg·kg-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%～99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.6%～15%;方法用于10个洗发水样品分析,一个样品中检出米诺地尔、西咪替丁、塞替匹仑、酮康唑、尼鲁米特、氟罗地尔,另一个样品中检出美拉酮宁,检出量为0.4～47.8 μg·kg-1.

    超高效液相色谱-串联质谱法洗发水防脱育发类药物

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    QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂的含量

    刘彭郭礼强李亚静王乐...
    55-59页
    查看更多>>摘要：提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法.5 mL过滤后的水样用含1%(体积分数)甲酸的二氯甲烷溶液提取两次,合并下层提取液,氮吹至干,加入50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和1 mL体积比65∶35的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈的混合溶液,涡旋后过0.22 μm聚醚砜滤膜.以不同体积比的0.2%甲酸溶液-乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的11种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02～0.08 μg·L-1;在3个加标浓度水平下,11种目标物的回收率为62.1%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%～15%.方法用于8份自来水、4份河水和3份水库水样品分析,结果显示4份河水样品和2份水库水样品中检出新烟碱类杀虫剂(噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒),其余样品中均为检出目标物.

    生活饮用水高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)新烟碱类杀虫剂QuEChERS

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