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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

    吴坤吴玉田赵君周贻兵...
    60-66页
    查看更多>>摘要：提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法.鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0 μg·L-1同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500 μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定.采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125～20.0 μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.05～0.16 μg·kg-1;在0.500,4.00,16.0 μg·kg-1加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%～111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%～14%.

    全氟化合物鸡蛋超高效液相色谱-串联质谱法CaptiveEMR-Lipid柱

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    基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

    文蓉李乔惠罗亚雄赵霞...
    67-72页
    查看更多>>摘要：以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S2-的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S2-含量的方法.通过循环预处理系统分离样品中的S2-,分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L-1 CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度.结果表明,该CDs变色是氧化导致的.在pH 8条件下,S2-使CDs发生选择性褪色反应;S2-的质量浓度在0.05～1.00 mg·L-1和1.00～15.00 mg·L-1内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L-1和0.073 mg·L-1;对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%～1.1%.方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异.

    碳点紫外-可见分光光度法硫离子吸光度

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    超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

    付罗岭孙建民胡潇曹俊飞...
    73-78页
    查看更多>>摘要：提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法.以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理.在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解.结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1～2.0 mg·L-1,检出限为8.5×10-5%～2.22×10-4%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%～110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性.

    超级微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法硼铁元素

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    丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛

    王芳罗敏黄杰军徐林...
    79-82页
    查看更多>>摘要：提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法.将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L-1丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min.以Agilent Eclipse Plus C18 色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定.结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6～380.0 μg·L-1内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1 μg·L-1;方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%～102%.

    高效液相色谱法荧光检测器丹磺酰肼3-羟基丙醛衍生

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    微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

    丁伟王文佳吴凡柳羽丰...
    83-87页
    查看更多>>摘要：提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法.取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解.消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液.结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2～100 μg·L-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75 μg·kg-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%.

    有机肥料微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)元素

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    2024年《理化检验-化学分册》征订启事

    《理化检验-化学分册》编辑部
    87页
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    高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量

    赫彦涛刘爱琴安彩秀秦冲...
    88-92页
    查看更多>>摘要：提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法.用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22 μm滤膜.以Kinetex C18 色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱.分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10～1 000 μg·L-1,检出限(3.143s)为0.2～1.7 μg·m-3;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～9.6%;方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3～40.2 μg·m-3.

    高效液相色谱-串联质谱法空气酚类化合物

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    亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量的方法改进

    王秋实吴林源张诗委袁哲...
    93-96页
    查看更多>>摘要：对亚甲蓝分光光度法(GB 7494-1987)测定水中阴离子表面活性剂含量进行了方法改进.以毒性相对较小的二氯甲烷取代三氯甲烷作为萃取剂,试管取代分液漏斗,利用振荡器进行萃取.结果表明:改进方法的最佳萃取时间为1.5 min,单个样品的分析时间在10 min以内;十二烷基苯磺酸钠标准曲线的线性范围在2.0 mg·L-1以内,检出限(3s/k)为0.029 7 mg·L-1;对十二烷基苯磺酸钠标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.0%～99.1%.

    亚甲蓝分光光度法方法改进阴离子表面活性剂测定

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    基于H2O2-丁基玫瑰红B-Fe2+体系的荧光猝灭法测定血清过氧化氢酶的活性

    蒲文静白莹董娜张爱菊...
    97-100页
    查看更多>>摘要：利用H2O2-Fe2+可以快速使丁基玫瑰红B(BRMB)发生荧光猝灭,而过氧化氢酶(CAT)对该猝灭有抑制效应,提出了基于 H2O2-BRMB-Fe2+体系的荧光猝灭法测定血清CAT活性的方法.取血清样品10 μL,加入1 mmol·L-1 H2O2 底液0.50 mL,于30℃恒温反应15 min,再依次加入0.02 mmol·L-1 BRMB溶液0.70 mL、0.1 mol·L-1冰乙酸-乙酸钠缓冲液(pH 4.2)1.00 mL和0.01 mol·L-1 Fe2+溶液0.08 mL,于室温反应20 min后用水定容至10 mL,测定体系在590 nm发射波长处的荧光强度F;以煮死酶液为对照,按照同样的方法测定其在590 nm发射波长处的荧光强度F0.结果表明:CAT活性在0.005～0.05 U·mL-1内与体系荧光强度差值F-F0 呈线性关系,检出限(3s/k)为1.2×10-3 U·mL-1;方法用于6份不同年龄健康人群血清CAT活性分析,测定值为31.50～72.30 U·mL-1,与碘量法基本一致,CAT活性的加标回收率为95.2%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%～3.3%.

    过氧化氢酶活性H2O2丁基玫瑰红B荧光

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    碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量

    门倩妮李荣华甘黎明冯博鑫...
    101-104页
    查看更多>>摘要：针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法.取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L-1氢氧化钠和0.28 mol·L-1碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min-1搅拌60 min,冷却,以转速4 000 r·min-1离心5 min.分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0～7.5,然后用水定容至50 mL.分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量.结果表明:六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L-1以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg-1;5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%～3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为90.0%～112%.

    土壤六价铬碱溶液电感耦合等离子体原子发射光谱法搅拌

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