期刊,理化检验-化学分册 2023年卷2期_国家学术搜索

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期刊信息/Journal information

理化检验-化学分册

主　　编：吴诚

出版周期：月刊

国际刊号：1001-4020

电子邮箱：hx@mat-test.com

电　　话：021-65556775-263

邮政编码：200437

地　　址：上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD

查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。

正式出版

收录年代

QuEChERS前处理-高效液相色谱法测定MS培养基中6-苄氨基嘌呤、萘乙酸与吲哚丁酸的含量

杨斌周勇刘佳马海昊...

190-194页

查看更多>>摘要：将MS培养基样品捣碎、混匀,分取10 g,加入乙腈10 mL,振荡20 min.加入氯化钠1.14 g、无水硫酸钠2.24 g,振荡20 min,离心 5 min.上清液过0.22 μm滤膜,滤液进入高效液相色谱仪,在InertSustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)上以不同体积比的乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH 3.5)的混合液进行梯度洗脱分离,并在二极管阵列检测器中以272,221,223 nm检测波长检测6-苄氨基嘌吟(6-BA)、萘乙酸(NAA)、吲哚丁酸(IBA).结果显示:3种植物生长调节剂的质量浓度在0.05～28.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.044 5～0.085 5 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为97.3％～103％,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.42％～2.2％.采用121℃蒸汽对MS培养基灭菌20 min后,6-BA、NAA的检出量较灭菌前的没有明显变化,IBA的检出量明显下降,且灭菌后检出量减少量和灭菌前的检出量呈线性正相关.

关键词：

QuEChERS高效液相色谱法植物生长调节剂MS培养基

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静态顶空-气相色谱-质谱法分析不同产地大红袍花椒中挥发性成分

赵燕飞卫博慧王芮东

195-203页

查看更多>>摘要：3个省份9个产地的大红袍花椒样品经筛选、自然晾干后过孔径为0.425 mm筛网.分取1.0 g置于20 mL顶空瓶中,用卷边器封口,在加热箱温度100℃、定量环温度110℃条件下平衡30 min.所得挥发性成分进入气相色谱仪,在DB-17MS毛细管色谱柱上进行程序升温分离,并用附电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间和定性离子定性,以峰面积归一法半定量,以主成分分析法寻找区分不同产地的差异性物质.结果显示:在9个产地样品中共检出120种挥发性成分,烯烃、芳香烃、烷烃、醇、醛、酚、酮、酯类化合物分别有56,2,10,24,7,1,12,8种;共有成分12种,其中柠檬烯相对含量较高(9.646％～48.985％);2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇和乙酸松油酯可作为区分不同产地样品的差异性物质,对甲-α-甲基苯乙烯、石竹烯可作为辅助差异性物质.

关键词：

静态顶空气相色谱-质谱法挥发性成分主成分分析产地区分大红袍花椒

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全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

邵昶铭

204-209页

查看更多>>摘要：以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量.样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取.将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C18固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1 ∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱.收集洗脱液,于60℃氮吹至近干,用环己烷稀释至1 mL,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定.以UPLC BEH-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和10 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱.各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离,以多反应监测模式检测.结果显示:各目标物的质量浓度均在0.01～10.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.061～0.143μg·kg-1;对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L-1浓度水平的加标回收试验,回收率分别为57.1％～80.2％、81.2％～90.5％、83.7％～92.8％.6次平行试验所得测定值的相对标准偏差为2.0％～4.2％.方法用于6份实际样品的分析,检出了磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷和异氰尿酸酯,检出量为5.63～214.60 μg·kg-1.

关键词：

全自动加速溶剂萃取法全自动固相萃取法超高效液相色谱-三重四极杆质谱法常见阻燃剂化工企业周边土壤

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水浴提取-正己烷净化-离子色谱法测定三七中氯离子的含量

李冰茹高冲李杨高媛...

210-214页

查看更多>>摘要：新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温.用水稀释至50 mL,离心3 min.分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min.吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析.以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析.结果显示:氯离子的质量浓度在0.05～20.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4％～105％,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8％～4.2％.方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优.

关键词：

水浴离子色谱法氯离子三七

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高效液相色谱-串联质谱法测定带鱼中4种茶多酚的含量

王登飞陈泳王瑞龙陈练洪...

215-219页

查看更多>>摘要：取2 g带鱼可食用部分,加入20 mL乙酸乙酯,涡旋1 min,振荡30 min,离心5 min.取乙酸乙酯相,减压旋蒸至近干,加入10％(体积分数,下同)乙腈溶液2 mL溶解残渣.振摇后转移至10 mL容量瓶中,再用10％乙腈溶液2 mL重复洗涤一次,合并洗涤液,用10％乙腈溶液定容.离心5 min,上清液过0.22 μm滤膜,滤液供高效液相色谱-串联质谱法测定.以 Waters Atlantis dC18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱.分离后的表没食子儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表儿茶素以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配法定量.结果显示,4种茶多酚的质量浓度在10～200μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.03 mg·kg-1.对空白带鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.2％～92.0％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0％.

关键词：

高效液相色谱-串联质谱法茶多酚带鱼

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