期刊,理化检验-化学分册 2023年卷4期_国家学术搜索

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期刊信息/Journal information

理化检验-化学分册

主　　编：吴诚

出版周期：月刊

国际刊号：1001-4020

电子邮箱：hx@mat-test.com

电　　话：021-65556775-263

邮政编码：200437

地　　址：上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD

查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。

正式出版

收录年代

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定杂粮中3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量

杨宏园荆旭王晓闻

432-436页

查看更多>>摘要：基于天然生物衍生溶剂的分散液液微萃取(DLLME),结合高效液相色谱法测定杂粮中嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯等3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留量.取过筛后的样品1.0 g于10 mL离心管中,加入800μL乙腈(分散剂),涡旋,取上清液500μL,加入200μL 4-异丙基甲苯(天然生物衍生溶剂为萃取剂),混匀,然后迅速注入含有5 mL水和200 mg氯化钠的10 mL离心管中.离心8 min后,将离心管放入-18℃冷冻,取上层未被固化的萃取液进行分析.结果表明:3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量分数在0.5～100 mg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.17 mg·kg-1;对燕麦、大麦、黑麦、高粱、小米等阴性样品进行加标回收试验,3种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的回收率为90.5％～107％,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6.0％.

关键词：

杂粮分散液液微萃取(DLLME)杀菌剂高效液相色谱法

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改进通过式固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物的含量

周健陈晓红金米聪

437-443页

查看更多>>摘要：开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理.称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L-1内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84％(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min.移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱[填料为160 mg C18、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH2)和300 mg硅藻土的混合物]处理,取5.0 mL滤液,于40℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22μm微孔滤膜.采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量.结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10～2000μg·L-1,检出限为(3S/N)为5.0μg·kg-1;对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1％;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇.

关键词：

通过式固相萃取柱改进脱氧雪腐镰刀菌烯醇衍生物超高效液相色谱-串联质谱法

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HJ1082-2019测定高有机质农业土壤中六价铬含量的方法改进

金明虎边振涛刘静静侯雪...

444-447页

查看更多>>摘要：鉴于用HJ 1082-2019测定高有机质农业土壤中六价铬含量时存在的一些弊端,对该标准方法进行了改进.改进措施主要有以下5个方面:一是向碱性提取剂中加入乙醇,利用乙醇的共溶剂效应使提取剂与土壤中的有机质、矿物质等在均相中充分接触;二是以碳酸钠-碳酸氢钠代替磷酸盐作为缓冲溶液,避免六价铬被磷酸根与土壤中浸出的钙、镁离子缔合成的沉淀包裹;三是加入氯化镁,利用镁离子较强的离子交换能力,使其与土壤中六价铬进行交换;四是采用双频正交超声代替搅拌,以充分分解、降解有机质,特别是腐殖酸;五是采用锥形瓶和回流管代替聚乙烯膜封口,利用回流以减少六价铬的损失.结果表明:当称样量为3.0000 g,提取剂加入量为40 mL,氯化镁加入量为0.4 g,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液加入量为0.6 mL时,可达到较好的提取效果.六价铬标准曲线的线性范围在5.00 mg·L-1以内,改进方法的检出限(3.143s)为0.09 mg·kg-1,实际样品测定值的相对标准偏差(n=7)小于0.30％,回收率为94.0％～100％.将改进方法与HJ 1082-2019进行比对,改进方法得到的六价铬测定值均高于HJ 1082-2019的,且前者的回收率更好,说明改进方法准确度较高,方法可行.

关键词：

HJ1082-2019高有机质农业土壤六价铬方法改进

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三溴化吡啶衍生-发光二极管激发的荧光光谱法快速测定玉米粉中黄曲霉毒素B1的含量

杨卓燃李龙吴琼杜一平...

448-452页

查看更多>>摘要：以发光二极管(LED)为激发光源,光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的小型荧光光谱检测装置;利用三溴化吡啶衍生黄曲霉毒素B1(AFB1)产生强荧光信号,提出了快速测定玉米粉中AFB1含量的方法.称取5 g样品,加入25 mL 80％(体积分数)甲醇溶液和1.0 g氯化钠粉末,超声提取20 min,过滤.分取5 mL滤液,过C18固相萃取小柱,得到澄清透明溶液.分取2 mL,加入1 mL 200 mg·L-1三溴化吡啶溶液,于60℃恒温衍生反应4 min.在LED激发波长370 nm下,记录体系在429 nm处的荧光强度.结果表明:AFB1质量浓度在10～500μg·L-1内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为3.47μg·L-1;对实际样品进行加标回收试验,AFB1回收率为80.1％～109％,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.4％～7.7％.

关键词：

黄曲霉毒素B1发光二极管(LED)三溴化吡啶衍生荧光光谱法

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肿瘤细胞表面伞形胶束诱导特异性识别荧光增强与数字信号放大的单细胞轮廓可视化

李小魏曾启张智娴符晨...

453-460页

查看更多>>摘要：以循环肿瘤细胞(CTC)的特异性膜蛋白EpCAM为识别受体,以羧基荧光素(FAM)标记的EpCAM核酸适体(Apt-FAM)为识别配体,当Apt-FAM特异性识别EpCAM后,细胞表面分布着大量的FAM荧光团,FAM荧光团的疏水性诱导非离子型表面活性剂Tween-80的疏水端在FAM周围聚积,形成以FAM为中心的伞形纳米胶束,从而增强了细胞膜的特异性识别荧光,提高了荧光信号的信噪比;利用数字信号放大技术,将成像细胞的膜荧光信号放大,使成像细胞的轮廓完整、清晰地呈现出来,实现了单细胞特异性识别轮廓的可视化,提高了捕获CTC计数和尺度估计的准确度.

关键词：

循环肿瘤细胞特异性识别荧光增强可视化数字信号放大

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气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨的含量

张琤黎文豪肖文潘燕华...

461-466页

查看更多>>摘要：提出了气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨含量的方法.采集环境空气样品时,使用25 mL吸收管,加入25 mL 0.01 mol·L-1硫酸溶液作为吸收液,以流量1.5 L·min-1采样0.5～1.0 h;采集废气样品时,使用50 mL吸收管,加入50 mL 0.01 mol·L-1硫酸溶液作为吸收液,以流量0.5 L·min-1采样0.5 h.设置气相分子吸收光谱仪检测波长为214.7 nm(氘灯光源)或213.9 nm(锌空心阴极灯光源),加热温度为80～90℃.通过干扰试验,证实了Mn2+、苯胺、抗坏血酸、Mn7+、ClO-会对氨的测定产生干扰,可通过氧化法、还原法、蒸馏法、稀释法对上述干扰物质进行消除.以质量浓度不大于14.0 mg·L-1的氨标准溶液系列作为绘制校准曲线的母液.结果表明,氨校准曲线线性范围在4.00 mg·L-1以内,方法检出限为0.008 mg·m-3(环境空气)和0.03 mg·m-3(废气).对实际环境空气和废气样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为97.9％～106％,氨测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.5％,并通过配对样本F检验法确定该方法与现行有效的纳氏试剂分光光度法无显著性差异.

关键词：

气相分子吸收光谱法环境空气废气氨

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