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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    液相色谱-三重四极杆质谱法定性、定量分析26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质

    张爱平施锦辉黄健孙雪婷...
    497-505页
    查看更多>>摘要：取1.00 g模拟样品,加入3 mL乙腈和2 mL水,涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min.上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干.用1.00 mL乙腈溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析.26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C18色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol•L-1乙酸铵的0.1％(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测.通过解析质谱图,确定了28种目标物的母离子和子离子,并按照结构将其分为5组,推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理.方法验证试验结果表明,28种目标物的质量分数均在10～100μg•kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.012～2.320μg•kg-1,回收率为86.2％～99.4％,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6％～6.3％.

    液相色谱-三重四极杆质谱法定性分析定量分析芬太尼新精神活性物质前体物质

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    脱氧核糖核酸-银纳米簇荧光探针用于沙眼衣原体的定量检测

    李丹靓周朴帆刘璐瑶张雪冰...
    506-511页
    查看更多>>摘要：采用化学法合成脱氧核糖核酸-银纳米簇(DNA-AgNCs)荧光探针,并用于沙眼衣原体色氨酸合成酶β链基因(目标序列)的选择性荧光检测.在pH 6.6乙酸盐缓冲溶液中加入两条DNA探针和硝酸银,在还原剂硼氢化钠作用下合成了荧光强度大的DNA-AgNCs.在p H 5.5乙酸铵缓冲溶液中加入目标序列和DNA-AgNCs溶液,使混合溶液体积达到100μL,其中DNA-AgNCs的浓度达到1.5μmol•L-1(以DNA浓度计),于15℃反应10 min,目标序列与其中一条DNA探针杂交,DNA-AgNCs结构被破坏,检测体系荧光猝灭.结果显示:DNA-AgNCs颗粒呈类球形,粒径约为2 nm,分散性良好且未发生团聚,荧光激发、发射波长分别在558,610 nm处.猝灭程度ΔF(目标序列添加后、前的检测体系荧光强度的差值)与目标序列浓度在0.23～1.10μmol•L-1内呈线性关系,检出限(3s/k)为57 nmol•L-1,测定值的相对标准偏差(n=11)为1.5％～4.9％.添加目标序列以及10倍目标序列浓度的同源序列、症状相似序列、衣原体序列和随机序列,仅目标序列加入时,检测体系荧光猝灭,说明合成的荧光探针具有优异的选择性;以海拉细胞裂解液和胎牛血清作模拟基质进行加标回收试验,回收率为98.0％～100％.

    脱氧核糖核酸-银纳米簇沙眼衣原体荧光检测

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    HJ 741-2015试验条件的优化及在土壤中27种挥发性有机物检测中的应用

    金艳妮孙银生杨珍吴领军...
    512-516页
    查看更多>>摘要：为改善不同基质土壤中挥发性有机物(VOCs)回收率偏低问题,优化了HJ 741-2015中提取、顶空和气相色谱条件.在提取样品时,加入0.20 mL甲醇作提取剂,同时优化顶空条件中顶空压力与柱前压力差为0.02 MPa,色谱条件中载气、燃气、助燃气流量分别为1.2,40,400 mL•min-1,分流比为4:1.在优化的试验条件下,27种VOCs的加标回收率由HJ 741-2015的53.8％～114％变为82.2％～103％(特别对于1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯等低灵敏或高沸点VOCs),检出限(3s/2)降至1.00～6.97μg•kg-1,测定值的相对标准偏差(n=6)降至0.50％～6.8％,适用于不同基质土壤样品中VOCs的检测.

    甲醇HJ741-2015试验条件优化挥发性有机物土壤

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    双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量

    李少飞姜丽丽
    517-522页
    查看更多>>摘要：为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法.将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L•min-1流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封.取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL•min-1、分流比1:5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定.结果显示:8种苯系物的质量浓度均在0.1～20.0 mg•L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.0003～0.0005 mg•m-3.对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为96.0％～102％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30％～4.9％.

    活性炭吸附二硫化碳解吸双毛细管色谱柱双氢火焰离子化检测器气相色谱法苯系物家装室内空气

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    双突跃库仑滴定法测定味精中谷氨酸钠的含量

    张彩霞
    523-526页
    查看更多>>摘要：取0.50 g样品,用水溶解并稀释至100 mL.分取1.0 mL于含有0.5 mL中性甲醛溶液(掩蔽剂,用于掩蔽谷氨酸钠中的氨基)的1.0 mol•L-1氯化钾溶液(支持电解质)50 mL中,搅拌10 s后,以铂丝对电极与铂片电极为工作电极对,pH复合玻璃电极为指示电极,恒电流设置为10.0 mA,通过电解水生成OH-连续滴定味精样品中游离酸(第一突跃点)与谷氨酸钠中的羧基(第二突跃点),第二突跃点出现后结束滴定,基于两个突跃点的电解时间差及法拉第电解定律计算味精样品中谷氨酸钠的含量.结果显示:电解时间为5 min左右,方法的加标回收率为99.0％～101％,测定值的相对标准偏差(n=5)小于1.0％.与国家标准GB 5009.43-2016推荐的酸度计法进行比对,3种不同品牌味精样品中谷氨酸钠测定值间无显著性差异.

    库仑滴定法双突跃谷氨酸钠味精

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    基于牛血清白蛋白修饰的金纳米簇的荧光光谱法快速测定维生素B12药片中Co2+的含量

    田锐陈君雨张生万苏玲...
    527-531页
    查看更多>>摘要：采用化学还原法合成牛血清白蛋白(BSA)修饰的金纳米簇(AuNCs),基于Co2+对AuNCs的荧光猝灭作用,提出了一种快速、简便、灵敏测定Co2+含量的方法.以柠檬酸为还原剂、BSA为保护剂、氯金酸为原料合成AuNCs.分取0.20 mL AuNCs溶液,加入0.6 mL pH 9.0碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液,用水稀释至1.00 mL,在发射波长630 nm处测量上述体系(空白体系)的荧光强度F0.取10片维生素B12药片,研磨后,分取0.1270 g,用水溶解并稀释至100 mL,分取10μL于空白体系中,混匀后静置反应5 min,测量荧光强度F,利用荧光强度的差值ΔF(ΔF=F0-F)进行定量.结果显示:合成的AuNCs分布均匀,Co2+对AuNCs体系有荧光猝灭作用,属于动态猝灭过程.添加10倍Co2+浓度的干扰离子,Fe2+、Pb2+、Al3+、Zn2+、Mg2+、Cr3+、Cu2+、Sr2+、Mn2+、Ca2+不产生干扰,Fe3+、Ni2+的干扰可通过添加三乙醇胺和邻二氮菲掩蔽,Hg2+的干扰严重.Co2+浓度分别在2.0×10-11～1.5×10-10 mol•L-1和1.5×10-10～9.9×10-10 mol•L-1内与对应的ΔF呈线性关系,检出限(3s/k)为1.7×10-12 mol•L-1.按照标准加入法对两个厂家的实际样品进行回收试验,所得测定值和标签值较为接近,Co2+回收率均接近100％,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0％.

    金纳米簇Co2+荧光猝灭维生素B12

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    加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中7种常见除草剂的残留量

    李旭霞
    532-536页
    查看更多>>摘要：采集表层往下约20 cm种植土壤样品,除杂、自然风干、研磨后过孔径0.18 mm筛.分取样品10 g,和弗罗里硅土10 g、硅藻土5 g混合,以体积比1:1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液作萃取溶剂,于90℃进行加速溶剂萃取.收集全部萃取液,于70℃水浴氮吹至约2 mL,过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,用10 mL体积比1:1的丙酮-正己烷混合溶液洗脱.收集全部洗脱液,于70℃水浴氮吹至近干,用丙酮稀释至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入气相色谱-三重四极杆质谱仪,在DB-5 MS石英毛细管色谱柱上进行程序升温分离,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量分析苯磺隆、环草敌、烯禾啶、禾草灭、伏草隆、精吡氟禾草灵、丁氟消草等7种常见除草剂.结果显示,7种除草剂的质量浓度在0.02～5.0 mg•L-1内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3s)为0.008～0.017μg•kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为87.3％～102％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.方法用于水稻、小麦、玉米、苹果和葡萄种植土壤样品的分析,在水稻、小麦、苹果和葡萄种植土壤中分别检出了伏草隆、苯磺隆、烯禾啶和精吡氟禾草灵,检出量分别为32.15,14.22,11.62,27.15μg•kg-1.

    加速溶剂萃取气相色谱-串联质谱法常见除草剂残留量种植土壤

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    纺织品标准样品中铅和镉含量的定值

    王斌郑少锋王丽平李伟才...
    537-539页
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    用于检测废水中余氯的HJ 586-2010试验条件的优化

    代佼王珍珍冷学军
    540-542页
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    微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐酸文拉法辛缓释片中10种元素杂质的含量

    陈仕云陆子凡桂双英吴宗好...
    543-546页
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