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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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收录年代

    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钬铁合金中16种杂质元素的含量

    王晓红杜亚静程星华刘涛...
    1094-1099页
    查看更多>>摘要：为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究.取0.100 0 g钬铁合金样品至150 mL烧杯中,加入10 mL水、10 mL盐酸,于300 ℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的含量,并利用基体匹配法消除了合金材料中存在的大量钬和铁元素对待测元素的光谱干扰.结果表明,16种元素的质量浓度在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01～0.32μg·L-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0％～115％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0％.

    电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)钬铁合金杂质元素

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    《理化检验-化学分册》编辑部
    1099页
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    电感耦合等离子体质谱法测定复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体中碘的含量

    潘煜辰杨丹徐红斌
    1100-1104页
    查看更多>>摘要：国家标准GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)适用范围覆盖了所有食品,但需要使用四甲基氢氧化铵(TMAH)提取3～4 h,时间较长,不适用于复配矿物质和碘化物单体(如碘化钾、碘酸钾)样品分析,因此提出了题示研究.0.2 g复配矿物质样品经10 mL 4％(体积分数)硝酸溶液超声溶解5～10 min并稀释至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10％(体积分数,下同)TMAH溶液,用水定容至50 mL.0.2 g碘化钾、碘酸钾单体样品直接用10％TMAH溶液溶解后用水定容至50 mL,测定1.05％(质量分数)碘化钾单体样品和1.3％(质量分数)碘酸钾单体样品时用1％(体积分数,下同)TMAH溶液稀释500倍,测定10％(质量分数)碘化钾单体样品时用1％TMAH溶液稀释5 000倍.上述溶液采用ICP-MS测定其中碘的含量.结果表明,改进后的提取方法大大缩短了时间.碘的质量浓度在10.0～50.0 μg·L-1内与碘和内标碲的信号强度比值呈线性关系,检出限(3s)为0.02 μg·g-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.0％～106％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0％.方法用于实际复配矿物质及碘化钾、碘酸钾单体样品分析,测定结果与理论值(声称值)一致.

    碘电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)复配矿物质碘化钾碘酸钾

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    有机相进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的含量

    李锦才陈晓燕陈树娣李胜...
    1105-1110页
    查看更多>>摘要：为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响.试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围:蒸气压(20 ℃)0.032～0.287 kPa,密度(20 ℃)0.798～0.881 g·mL-1,运动黏度(20 ℃)2.47～15.8 mm2·s-1.当待测溶液的运动黏度(20 ℃)小于6.35 mm2·s-1时,工作曲线的相关系数大于0.999 5,以ICP溶剂为稀释剂,当植物油脂与稀释剂的稀释比例为1:4(质量比)时,方法检出限较低.在聚二甲基硅氧烷的提取过程中,不论塑料离心管是否经过加热处理均会使提取液中的待测物质含量有着不同程度的增加,玻璃材质的比色管则无影响.优化的试验条件如下:取4 g样品置于50 mL玻璃比色管中,加入ICP溶剂至总质量为20 g,混匀,于70 ℃超声提取2 h,再加入15 mL 1.37 mol·L-1盐酸溶液充分混匀,静置分层,取上清液置于玻璃比色管中,采用ICP-AES测定其中聚二甲基硅氧烷的含量.结果表明,通过加入适量的空白植物油脂的基质匹配法有效校正了样品基质对测定结果的干扰,聚二甲基硅氧烷的质量分数在0.500～10.0 mg·kg-1内与对应的硅元素发射强度呈线性关系,检出限为0.30 mg· kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.6％～106％,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1％～3.4％.采用本法与GB 5009.254-2016第二法火焰原子吸收光谱法测定同一实际加标样品,两种方法所得测定结果一致.

    植物油脂电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基质匹配容器材质聚二甲基硅氧烷

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    氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量

    于亚辉王亚萍程祎袁润蕾...
    1111-1116页
    查看更多>>摘要：为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究.粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60 ℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆.取上述样品0.500 0g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15 mL 10％(体积分数)氨水溶液,于200 ℃密封消解过夜.冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25 mL,经0.45 μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量.选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰.碘的质量浓度在50.0 μg·L-1内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·kg-1.方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7％～6.2％,相对误差为-7.5％～6.9％.

    氨水密闭消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)植物样品质谱干扰碘

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