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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中18种元素的含量

    唐碧玉张征莲谷娟平黄理善...
    857-864页
    查看更多>>摘要：提出了四酸(盐酸+硝酸+硫酸+氢氟酸)消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、钪、铌和15种稀土元素(镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇)含量的方法.取0.100 0 g粉末样品置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿,加入5.0 mL盐酸,置于100℃控温电热板上加热30 min,冷却.加入1.0 mL 50%(体积分数)硫酸溶液、5.0 mL硝酸、5.0 mL氢氟酸,于100℃加热3 h,静置过夜后,于150℃加热,待消解液体积蒸发至1～2 mL时,升温至220℃,待浓烟冒尽,冷却.加入5 mL体积比1∶3的硝酸-盐酸混合溶液和5 mL水,于100℃加热以溶解盐类并蒸干溶液,重复操作待溶液澄清后冷却,用1 g·L-1酒石酸溶液定容至100 mL,静置过夜.取10 mL上清液,用0.3 mol·L-1硝酸溶液稀释至50 mL,与10 μg·L-1 103Rh内标溶液在线混匀后,采用ICP-MS测定.结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.006～0.040 mg·kg-1;平行测定铝土矿样品1#、2#、3#各11次,测定值的相对标准偏差(n=11)小于6.0%;对空白试剂溶液进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为92.0%～108%.

    四酸消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)铝土矿元素

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    傅里叶变换红外光谱指纹图谱鉴别艾绒等级

    朱丽芳章恺李超李入林...
    865-871页
    查看更多>>摘要：提出了傅里叶变换红外光谱指纹图谱鉴别艾绒等级的方法,通过8种光谱预处理方法(去噪处理、高斯滤波、多元散射校正、标准正态变换、一阶导数+Savitzky-Golay(SG)平滑、二阶导数+SG平滑、一阶导数+Norris Gap、二阶导数+Norris Gap)和5种模式识别方法[反向传播神经网络(BP-NN)算法、遗传优化支持向量机(SVM-ga)、粒子群优化支持向量机(SVM-pso)、随机森林(RF)算法、K-最近邻(KNN)算法]的结合对比,得到鉴别艾绒等级的最佳模型.结果表明,艾绒的指纹图谱中有11个共有峰,对其进行主成分分析,得到9个主成分,累计方差贡献率达到99.67%.标准正态变换结合SVM-pso算法的鉴别效果最好,其训练集的鉴别正确率为100%,测试集的鉴别正确率为93.3%.

    傅里叶变换红外光谱法指纹图谱艾绒等级鉴别模式识别方法

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    2024年《理化检验-化学分册》征订启事

    《理化检验-化学分册》编辑部
    871页
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    高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学方法分析不同产地侗药四块瓦药材质量

    徐玉平宋伟张德庆滕乐...
    872-877页
    查看更多>>摘要：取1 g四块瓦粉末置于圆底烧瓶中,加入75%(体积分数,下同)甲醇溶液50 mL,回流提取1 h,过滤,滤液用75%甲醇溶液定容至50 mL,经0.45 µm有机相滤膜过滤,在Agela Promosil C18色谱柱上进行分离,在柱温35℃条件下以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长290 nm处检测,记录色谱图.根据中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)建立了四块瓦的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用IBM SPSS Statistics 25.0统计学软件和SIMCA软件(12.0版)进行主成分分析和偏最小二乘法判别分析.结果显示:11批四块瓦指纹图谱中有14个共有峰,与齐墩果酸对照品比对,确认12号峰对应齐墩果酸,11批四块瓦指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.833～0.979;主成分分析共得到3个主成分,累计方差贡献率达到92.258%;偏最小二乘法判别分析筛选出影响不同产地四块瓦药材质量的8个差异性标志物.

    四块瓦指纹图谱高效液相色谱法化学计量学

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    直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定母乳中17种元素的含量

    孙琦尹晋唐永春胡小键...
    878-884页
    查看更多>>摘要：提出了直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、汞、铅等17种元素含量的方法.取母乳0.5 mL,用含2%(体积分数)硝酸和0.01%(体积分数)四甲基氢氧化铵的0.01%(体积分数)曲拉通X-100溶液定容至10 mL,涡旋混匀,以转速4 000 r·min-1离心5 min,将上清液用0.45 µm水相滤膜过滤,在动能歧视(KED)模式下采用ICP-MS测定滤液中上述17种元素的含量,在线加入含6 µg·L-1钪、锗、铑、铋的混合内标使用液.结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内与所对应的信号强度与内标元素信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.019～0.768 µg·L-1;方法用于分析美国国家标准参考材料,除锌元素外,其他元素的测定值均在认定值的不确定度范围内,并且日内和日间的变异系数均小于13%;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～119%.

    直接稀释电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)母乳元素

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    全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量

    郑赛刚
    885-889页
    查看更多>>摘要：提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法.将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于-18℃储存.取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自动样品制备系统配备的样品管中,分别加入1粒陶瓷均质子、20 mL 85%(体积分数)甲醇溶液、QuEChERS提取包、内置管(含净化剂),以转速2 000 r·min-1振荡5 min,以转速6 000 r·min-1离心5 min.移取2 mL净化液置于试管中,于50℃氮吹至近干,加入1 mL甲醇复溶,过0.22 µm滤膜,采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种抗菌素类杀菌剂的含量.以Waters BEH ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI+)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式分析.结果表明,3种抗菌素类杀菌剂的质量浓度在0.005～0.5 mg·L-1 内与对应的定量离子响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10～0.13 µg·kg-1.按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于测定实际作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量,检出量为10.11～59.07 µg·kg-1.

    全自动QuEChERS净化高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)作物土壤抗菌素类杀菌剂

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    浅谈药品与化妆品理化检验结果修约与判定

    高家敏张凤兰塔娜李婷婷...
    890-893页
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    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中11种金属元素的含量

    梁永昌
    894-897页
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    基于绿色生物质阿拉伯树脂的氮掺杂碳点用于检测工业废水中的Cr(Ⅵ)

    潘奕良王湘君廖力夫肖锡林...
    898-904页
    查看更多>>摘要：以绿色生物质阿拉伯树脂(AG)为碳源,三羟甲基氨基甲烷(Tris)为氮源,二者按质量比1:4混合,通过水热法制备了一种新型氮掺杂碳点(NACDs),并基于NACDs构建了一种荧光传感器,用于工业废水中Cr(Ⅵ)的检测.取200 µL样品溶液、NACDs溶液100 µL、0.2 mmol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液(pH 8.0)200 µL加至2 mLEP管中,用水定容至1 mL.室温反应10 min后,在激发波长365 nm处扫描,并在430 nm处测量体系荧光强度.结果表明,在365 nm的激发波长下,NACDs于430 nm表现出强荧光信号,并可被Cr(Ⅵ)选择性猝灭.Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.25～3.00 mg·L-1内与NACDs的荧光猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.13 mg·L-1.按照标准加入法对模拟工业废水样品进行回收试验,回收率为103％～105％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0％,加标样品所得测定结果与国家标准方法GB/T 15555.4-1995的无显著性差异.

    碳点阿拉伯树脂荧光传感器荧光猝灭铬(Ⅵ)

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    《理化检验-化学分册》编辑部
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