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期刊信息/Journal information
理化检验-化学分册
理化检验-化学分册

吴诚

月刊

1001-4020

hx@mat-test.com

021-65556775-263

200437

上海市邯郸路99号

理化检验-化学分册/Journal Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊系由上海材料研究所与机械工程学会理论检验分会联合主办的技术类刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产、注重实用、反映动向、兼顾普及”是刊物的编辑主针，旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。
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    超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中23种内分泌干扰物的含量

    杨超尹明明王美飞刘景龙...
    905-914页
    查看更多>>摘要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定环境水体中23种内分泌干扰物(EDCs)含量的方法.用6 mol·L-1盐酸溶液调节水样pH约为2.0,取100 mL水样置于250 mL分液漏斗中,加入3 g氯化钠,振荡,加入30 mL体积比1∶1的乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶液,振荡5 min,静置,下层有机相经无水硫酸钠除水,旋转蒸发近干后,加入乙腈0.2 mL,再加入2.0 mg·L-1混合内标使用液10 µL,用水定容至1 mL,过0.22 µm再生纤维素滤膜后采用UHPLC-MS/MS测定滤液中23种EDCs的含量.以BEN C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,23种EDCs的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.60～1.75 ng·L-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.6%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于14%;方法用于测定实际环境水体中23种EDCs的含量,结果显示在地表水中双酚AF的质量浓度最高,为27.9 ng·L-1,在污水及废水中普遍检出4-正壬基酚和4-特辛基酚,检出量分别为838～2 353 ng·L-1和87.8～16 733 ng·L-1.

    超高效液相色谱-串联质谱法环境水体内分泌干扰物

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    超高效液相色谱法测定食品接触材料中5种丙烯酸类化合物的迁移量及其迁移规律探讨

    吴敏莲黄伟乾吴国利吴俊发...
    915-921页
    查看更多>>摘要：提出了超高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸、2-羟乙基-2-甲基-2-丙烯酸酯等5种丙烯酸类化合物迁移量的方法.以水、20%(体积分数,下同)乙醇溶液、4%(体积分数)乙酸溶液、橄榄油作食品模拟物,按照GB 31604.1-2015和GB 5009.156-2016的要求,水基模拟物的浸泡液过0.22 µm有机滤膜直接进样分析;取橄榄油浸泡液5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL甲醇,涡旋2 min,以转速8 000 r·min-1离心5 min,过0.22 µm有机滤膜,滤液上机分析.以Xbridge BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)磷酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在210 nm处用光电二极管阵列检测器测定.结果表明,水基模拟物中丙烯酸类化合物的质量浓度均在0.3～10.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·L-1,橄榄油中丙烯酸类化合物的质量分数均在0.3～10.0 mg·kg-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.1 mg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.6%～99.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%;方法用于食品接触材料样品的分析,其中1份样品中检出丙烯酸甲酯.探究阳性食品接触材料中丙烯酸甲酯在不同模拟物、不同迁移温度和不同迁移时间下的迁移规律,结果表明,丙烯酸类化合物在20%乙醇溶液和橄榄油中迁移能力较强,迁移量随迁移温度的升高而增大,达到最大值后增幅趋于平稳,迁移量达到最大值所需迁移时间也随迁移温度的升高而缩短.

    超高效液相色谱法食品接触材料丙烯酸类化合物迁移规律

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    粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量

    代东利朱月琴高捷盛成...
    922-926页
    查看更多>>摘要：测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确.基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究.取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量.结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致.

    粉末压片波长色散型X射线荧光光谱法废弃印刷线路板金属元素

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    在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚的含量

    郑振浩吴述超丁思远王钦昊...
    927-931页
    查看更多>>摘要：提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法.取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2.加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振荡5 min,静置,收集有机相,重复萃取3次,合并有机相,用无水硫酸钠脱水,收集萃取液.在79 kPa下,于40℃旋转蒸发至干,用甲醇复溶并定容至1.0 mL.将装有填料粒径为70 µm的锌粉还原柱与Hypersil GOLD色谱柱相连,以含0.39 g·L-1乙酸、0.53 g·L-1乙酸锌、0.083 g·L-1硫酸铜的甲醇溶液为流动相进行分离,荧光检测器测定3-硝基酚和4-硝基酚的还原产物.结果表明:3-硝基酚和4-硝基酚的质量浓度在10～100 µg·L-1内与对应的还原产物峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,1.5 µg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%～92.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于11%.

    高效液相色谱法荧光检测器在线柱前还原硝基酚

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    《理化检验-化学分册》征稿简则

    《理化检验-化学分册》编辑部
    931,964页
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    顶空-气相色谱法同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物的含量

    唐访良张明余波
    932-936页
    查看更多>>摘要：提出了顶空-气相色谱法同时测定地表水和废水中吡啶及其衍生物(包括2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶)含量的方法.取40 mL水样,用0.5 mol·L-1氢氧化钠溶液和10%(体积分数)磷酸溶液调节其酸度至约pH 10,记录酸、碱用量;采样时先在采样瓶中加入上述等量的酸或碱,然后采集样品置于样品瓶中,不留液上空间.取10.0 mL上述样品,移入已预先加入3.0 g氯化钠的顶空瓶中,立即加盖摇匀,于80℃平衡30 min,所得气体进入气相色谱仪,在HP-INNOWAX色谱柱上用升温程序分离,用氮磷检测器检测,外标法定量.结果表明,各化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰高呈线性关系,检出限(3.143s)为0.88～5.3 µg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于地表水和废水样品的分析,地表水中4种化合物均未检出,而废水中这4种化合物均有检出,检出量为0.009～7.48 mg·L-1,加标回收率为87.5%～112%.

    顶空气相色谱法氮磷检测器地表水废水吡啶及其衍生物

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    气相色谱-串联质谱法测定土壤中5种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量

    许晓霞
    937-941页
    查看更多>>摘要：提出了加速溶剂萃取(ASE)联合QuEChERS自动样品制备系统净化,以气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定土壤中甲呋酰胺、吡噻菌胺、麦锈灵、灭锈胺、呋吡菌胺等5种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的方法.取风干并过筛后的土壤样品10.00 g,加入5 g硅藻土,研磨均匀后转移到萃取池中,以体积比1∶2的正己烷-乙酸乙酯混合溶液进行萃取,萃取液在旋转蒸发仪上浓缩至10 mL,全部转移至QuEChERS自动样品制备系统的净化管中,振荡5 min,以转速8 000 r·min-1离心5 min,将2 mL上清液于50℃水浴中氮气吹至近干,用正己烷定容至1 mL.在Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量.结果表明,5种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的质量浓度在0.005～0.1 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 7～0.001 1 mg·kg-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.6%～110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于分析5份不同作物的种植土壤样品,5种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂均未检出.

    气相色谱-串联质谱法土壤琥珀酸脱氢酶抑制剂杀菌剂

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    离子色谱-质谱法快速测定橡胶制品产业园周边土壤中6种污染物的残留量

    殷华
    942-946页
    查看更多>>摘要：提出了离子色谱-质谱法(IC-MS)快速测定橡胶制品产业园周边土壤中丁基黄原酸、二氯乙酸、三氯乙酸、没食子酸、酒石酸、对香豆酸等6种污染物残留量的方法.取风干并过筛后的土壤样品10 g置于萃取池中,加入20 g硅藻土,以体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液进行加速溶剂萃取,萃取液经0.22 µm聚醚砜滤膜过滤,采用IC-MS测定6种污染物的含量.以DIONEX Ion-Pac AS17色谱柱为固定相,以0.1 mol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液分离6种污染物,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,6种污染物的质量浓度在0.005～5.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.009～0.023 µg·L-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%～95.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于测定实际橡胶制品产业园周边土壤样品中6种污染物的残留量,其中酒石酸未检出,其余污染物的检出量为13.04～61.25 µg·L-1.

    离子色谱-质谱法(IC-MS)橡胶制品产业园周边土壤污染物丁基黄原酸

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    二苯乙烯型荧光增白剂光降解及检测研究进展

    李扬动赵鹏程王千羽张泽恩...
    947-964页
    查看更多>>摘要：二苯乙烯型荧光增白剂因荧光效率高和稳定性强等优点,在造纸、纺织、化妆品和洗涤剂等方面应用广泛.近年来,国内外关于荧光增白剂的污染和检验方法的报道逐渐增多,引起社会的高度关注.总结了目前对二苯乙烯型荧光增白剂光降解机理研究和利用光降解解决污染的方法.简要概述了加速溶剂萃取、凝胶色谱、固相萃取法和QuEChERS等前处理技术,汇总了我国目前关于荧光增白剂的标准检测方法,重点综述了紫外光谱法、荧光光谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和便携式检测等检测技术在二苯乙烯型荧光增白剂中的应用,并对二苯乙烯型荧光增白剂在法庭科学的应用做出展望,同时为治理其污染提出了一些建议,为我国建立二苯乙烯型荧光增白剂现实可行的法规提供了一些思路(引用文献122篇).

    二苯乙烯型荧光增白剂光降解前处理检测技术

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