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实验室检验
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月刊

2097-261X

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实验室检验/Journal Laboratory Testing
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    柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中氨基酸的含量

    尧爱珉葛晓莹申兰慧
    1-6页
    查看更多>>摘要：目的 建立复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)的柱前衍生化含量分析方法.方法 以邻苯二甲醛联合 9-芴甲基氯甲酸酯(OPA-FMOC)进行在线衍生,采用Zorbax Eclipse-AAA柱,以 40 mmol/L NaH2PO4 溶液(pH7.8)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45:45:10)为流动相B,梯度洗脱,检测波长 338、262 nm,柱温 40℃.结果 各氨基酸之间分离度良好,线性相关系数均不小于 0.9994,平均回收率 99%～103%,重复性RSD均小于 2%.结论 该法稳定、准确、高效,可为复方氨基酸注射液的含量测定和质量评估提供参考,并首次报道了OPA-FMOC衍生分析法中赖氨酸峰面积重复性不佳的优化方法.

    氨基酸含量测定柱前衍生邻苯二甲醛9-芴甲基氯甲酸酯复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)

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    基于超高效液相色谱-串联质谱法对玄麦甘桔颗粒中麦冬投料情况研究

    袁林万莉阎睿王圣开...
    7-11页
    查看更多>>摘要：目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定玄麦甘桔颗粒中山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的含量.方法 分析采用OMNI Orca C18 色谱柱(2.1×100 mm,2.6 μm),流动相 10 mmol·L-1 乙酸铵溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱模式,色谱柱温度为 40℃,进样量为 1 μL,电喷雾离子源(ESI),正负离子同时扫描模式,监测模式:MRM.结果 山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C在各自范围内线性关系良好,r大于 0.9995,平均回收率为 99.78%.结论 该方法结果准确可靠,可以用于判断市售玄麦甘桔颗粒中麦冬的投料情况及为监管部分提供方法参考.

    玄麦甘桔颗粒HPLC-MS/MS麦冬山麦冬

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    超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠尿液中双酚S内暴露水平

    陈璐杨顺益王勖胡廷皓...
    12-16页
    查看更多>>摘要：目的 建立不同剂量双酚S(Bisphenol S,BPS)暴露动物实验模型,分析大鼠尿液中BPS内暴露水平的动态变化.方法 通过灌胃给药建立对照组、1 μg/kg低剂量组、100 μg/kg中剂量组和10 mg/kg高剂量组Sprague Dawley(SD)大鼠暴露模型,使用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)内标法检测大鼠在连续6周暴露不同剂量BPS后其尿样中BPS含量的变化.结果 目标物BPS在 0.2～100 μg/L的范围内呈良好线性关系,r2≥0.998,方法检出限为 0.01 μg/L,定量限为 0.03 μg/L.对大鼠尿液的检测结果表明,随着暴露时间的增加,BPS在各剂量组大鼠体内的生物累积效应明显,尿液中BPS的内暴露水平在给药的 6 周中持续升高,且从给药后的第一周开始,尿液BPS含量的组间差异均有统计学意义(P＜0.05).结论 本研究成功建立了不同剂量BPS暴露的SD大鼠动物实验模型,准确测定了大鼠连续 6 周尿液中双酚S的内暴露水平,为BPS毒理学剂量-效应关系研究提供参考.

    双酚S尿液超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)暴露水平

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    电感耦合等离子体质谱法测定止咳片中重金属含量及安全评估

    梁晓艳杨代晓孙悦文周莹...
    17-23页
    查看更多>>摘要：目的 测定中成药止咳片中重金属元素的含量,评估其安全性.方法 建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS),测定止咳片中银、砷、钡、镉、铬、铜、铁、镍、铅、锑、锡、锌元素的含量,依据各元素含量和该药品的最大日服用量,计算日暴露量,与《中国药典》元素杂质每日允许暴露量(Permitted Daily Exposure,PDE)比较,评价其安全性.结果 ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线线性相关系数大于 0.9995,检出限和定量限低,精密度高,准确度好,标准物质测定值与标准值一致,样品低、中、高浓度加标回收率在 80%～110%之间.样品中锡、锑含量小于检出限,银小于定量限,铁最高,超过 200 μg/g,其次为钡,在 10 μg/g左右,铜、锌含量在 1.5～2.8 μg/g之间,镉、砷、铬、铅含量小于 1 μg/g.服用该药品,各元素日暴露量与PDE值比较,占比最高者为铅,大于 91%,其他元素则小于 10%.结论 ICP-MS方法测定止咳片中十二种重金属元素,方法可靠,结果准确.所测重金属元素每日最大暴露量都均在允许范围之内,但铅存在一定的风险.

    止咳片电感耦合等离子体质谱法重金属安全评估

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    复方黄连素片微生物限度检查方法的研究

    陈隽
    24-27页
    查看更多>>摘要：目的 建立复方黄连素片微生物限度检查法.方法 按照《中华人民共和国药典》2020 年版四部规定,采用平皿倾注法、降低检品供试液浓度法、降低检品供试液浓度联合薄膜过滤法等办法依次进行微生物限度检查方法的适用性实验.结果 需氧菌计数采用薄膜过滤法,霉菌和酵母菌计数采用降低检品供试液浓度的方法,药品标准规定必须检查的三种控制菌采用常规浓度直接接种法.结论 本实验拟定的检查方法步骤简单、花费时间短.

    复方黄连素片微生物限度方法验证平皿倾注法薄膜过滤法

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    基于分子印迹聚合物的间对甲酚新型检测方法研究进展

    魏子库王玥徐泽宇
    28-31页
    查看更多>>摘要：间对甲酚是一种常见的环境污染物和工业原料,对其进行灵敏、准确、快速的检测对环境监测和食品安全至关重要.分子印迹聚合物(Molecularly Imprinted Polymers,MIPs)因其独特的分子识别能力,在改进间对甲酚检测方法方面展现出了诱人的应用前景.本文围绕MIPs技术在提高检测灵敏度、简化样品处理和增强选择性识别等方面的应用展开了系统探讨,并提出了一系列创新性的印迹策略和检测方案,以期为解决当前间对甲酚检测中的技术瓶颈提供新的思路和方法.

    间对甲酚分子印迹聚合物检测方法

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    在药品检验中实践高效液相色谱法的特点和价值分析

    李静然
    32-35页
    查看更多>>摘要：药品检验是一项专业性较强的工作,其中包含许多细节,任何一个环节都会影响整体工作的效率和质量.高效液相色谱法具有灵敏度高、检验时间短、应用范围广等特点,将其运用在药品检验中可改善传统检验技术的不足,使检验结果更加可靠、准确.本文首先阐述高效液相色谱法的概念,其次分析高效液相色谱法的特点,包括检测时间短,灵敏度高和应用范围广,再次分析药品检验中实践高效液相色谱法的价值,包括及时发现药品加工问题、保障用药安全、促进药品检验技术提升,最后深入探究高效液相色谱法在药品检验中的具体应用.

    药品检验高效液相色谱法特点

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    紫外吸收法测定固定污染源废气二氧化硫的不确定度评定

    魏静
    36-39页
    查看更多>>摘要：目的 测量不确定度是与测量结果紧密相关的参数,在实验室数据质量控制上不可或缺.本文通过对固定污染源排气中二氧化硫排放浓度不确定度的来源进行分析,找出影响测定结果的各个不确定度分量,进行测量不确定度的分析评定,为分析判断环境监测数据的准确性提供重要参考,以校准结果.方法 按照紫外吸收法测定测定固定污染源废气中二氧化硫排放浓度.结果 测定结果的扩展不确定度为 6.9%.结论 因仪器系统效应引入的不确定度分量较大.除定期送技术监督部门检定外,仪器的使用者也要定期进行维护保养,进行必要的期间核查,以保证仪器的准确度和测量重复性.

    紫外吸收二氧化硫不确定度标准方法

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    高效液相色谱法测定儿童用药盐酸异丙嗪片含量研究

    赵雪娜孙晶
    40-44页
    查看更多>>摘要：盐酸异丙嗪针对皮肤、耳鼻喉与内科疾病均具有良好作用,因此在临床儿科中应用较为广泛,由于该药规格较大,在临床儿童用药应用中受到一定限制.盐酸异丙嗪片含量过高极易引起不良反应,因此需分析盐酸异丙嗪片的含量,以便对用药偏差进行调整.高效液相色谱法能够结合药物动力学实现对药物实际含量的分析,凭借其高敏感性、特异性等优势,在近年药物分析中具有广泛应.高效液相色谱法以药物的应用范围为准,形成完善的色谱药物分析方案,及时对色谱色相变化进行调整,并进行科学评估,增强分离效果,准确测定药物含量,以优化高效液相法分析中药物成分的应用.本次研究主要对高效液相法测定儿童用药盐酸异丙嗪片含量研究进行综述,以期为儿科临床合理用药提供参考.

    高效液相色谱法盐酸异丙嗪儿童用药含量测定

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    生活饮用水中重金属铅检测方法研究

    管琛
    45-48页
    查看更多>>摘要：目的 优化准确、灵敏且实用的生活饮用水中重金属铅的检测方法,为饮用水安全监测提供有力的技术支持.方法 采用石墨炉原子吸收实验检测方法进行研究.对生活饮用水样本进行预处理,去除杂质和干扰物质,之后检测铅含量.实验过程中,通过优化实验条件、选择合适的试剂和仪器参数,以提高检测方法的灵敏度和准确性.结果 实验中测得铅的标准曲线具有良好的线性关系,线性系数大于 0.999.在设定的线性范围内,相对偏差较小,精密度较高.实验中进行了加标回收实验,测得加标回收率在 95%～105%之间,说明实验方法的准确性较高.实验中设定的灰化温度为 800℃,原子化温度为 1800℃.这些温度参数的设定有助于提高测量的灵敏度和准确性.浓度 0,5.00,10.00,20.00,30.00 μg/L以及标准样本测得的重金属铅吸光度分别是 0.0055、0.0468、0.0881、0.1532、0.2328.结论 石墨炉原子吸收实验检测方法属于生活饮用水中重金属铅检测的有效方法.该方法具有较高的灵敏度和准确性,能够满足饮用水安全监测的需求.通过应用该方法,可以有效地监测和控制生活饮用水中重金属铅的含量,保障人们的饮水安全.同时,该方法也为其他重金属元素的检测提供了有益的参考和借鉴.

    生活饮用水重金属铅检测方法

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