查看更多>>摘要：基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对石墨基底中镧(La)元素进行了定量分析和检测准确度提高的研究.受La含量过高的影响,谱线强度与含量不存在明显的线性关系,基本定标法无法构建有效的校正模型,进而分别采用内标法、偏最小二乘法(PLS)及两者相结合的方法进行了校正模型的构建,并验证了回归分析的可行性.结果表明:以CI 247.85 nm线为内标线,所有分析线的积分强度与其比值均与La含量具有较好的线性关系,线性相关系数均在0.95以上,其中,LaⅢ 237.93 nm分析线具有最佳线性相关性,以其校正模型获取的LIBS预测含量值与真实值的拟合曲线拟合度(R2)为0.9881;采用多条谱线的积分强度为自变量,以La含量为因变量,构建PLS-area模型开展多元分析,预测值与真实值的拟合曲线拟合度为0.9705;当采用多条谱线的积分强度比值作为自变量代入PLS算法,即内标法与PLS相结合(PLS-ratio)后,拟合曲线的拟合度最佳,其R2为0.9983;对比3种模型的预测性能可知,PLS-ratio模型的反演预测精度最高,特别是对高含量样品3#～5#,预测相对误差均在4％以内;此外,3种模型均方根误差(RMSEC)分别为0.5407％,0.8497％和0.2029％,PLS-ratio模型的RMSEC最小,显示该方法具有最佳的预测性能.研究结果表明,采用内标法与PLS相结合的多变量线性回归模型能有效减小LIBS分析误差,提高预测能力,为开展材料中La元素的快速分析提供了可靠基础.
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