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冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
正式出版
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    辉光放电质谱法测定镍基高温合金中痕量镉

    欧阳宇胡净宇邵秋文侯艳霞...
    1-6页
    查看更多>>摘要：辉光放电质谱(GDMS)测定镍基高温合金中痕量镉时,会受到114Sn+及MoO+多原子离子的质谱干扰.本文选择114 Cd为分析同位素和高分辨模式,采用标准相对灵敏度因子(RSFstd)先进行校正后再采用干扰校正方程校正114Sn+及MoO+多原子离子的质谱干扰,实现了辉光放电质谱对镍基高温合金中痕量镉的测定.对仪器参数进行了优化,确定参数如下:放电电流为48 mA,放电气体流速为450 mL/min,预溅射时间为20 min.采用镉认证值小于0.1 μg/g、钼质量分数为3％的镍基变形高温合金标准样品作为空白样品,连续测定11次,以3倍空白标准偏差和10倍空白标准偏差分别计算得到检出限和定量限为0.081 μg/g和0.27 μg/g.采用实验方法测定镍基变形高温合金标准样品中镉含量,测定结果与认定值/标准值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=6)小于12％.采用实验方法和电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)分别对3种镍基高温合金样品中的镉含量进行测定,结果表明,两种方法测定结果基本一致.

    辉光放电质谱法(GDMS)镍基高温合金镉钼

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    电感耦合等离子体质谱法测定镍基合金N06625中痕量硒铈锆钽碲

    樊鑫赵艳兵
    7-13页
    查看更多>>摘要：镍基合金中Se、Ce、Zr、Ta和Te含量对于材料的加工性、热塑性、疲劳性以及蠕变性均有影响,因此其测定具有重要意义.本文以盐酸、过氧化氢、氢氟酸溶解样品,选择78 Se、140Ce、90Zr、181Ta、125Te为测定同位素,采用标准加入法绘制校准曲线以克服基体效应,用103Rh校正78Se和90Zr,115 In校正140Ce、181Ta和125Te,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对镍基合金N06625中痕量Se、Ce、Zr、Ta和 Te(质量分数小于0.005％)的同时测定.结果表明,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0,方法的检出限和定量限分别为0.004 5～0.38 μg/g和0.015～1.28μg/g.采用所建立的方法测定镍基合金N06625样品,5种元素测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.87％～9.9％之间,加标回收率在92％～107％之间.将实验方法应用于镍基合金N06625样品中痕量Se、Ce、Zr、Ta和Te的测定,结果分别与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定Se和Te,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ce和Zr的结果基本吻合.

    电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)镍基合金硒铈锆钽碲

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    广告目次

    13页
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    碱熔-离子色谱法测定低品位萤石尾矿中氟化钙

    张卓佳刘洁周姣连谢丽芳...
    14-20页
    查看更多>>摘要：准确测定低品位萤石尾矿中氟化钙的含量对其综合回收利用工艺的评价和改进意义重大.本实验首先采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)、X射线衍射仪(XRD)对低品位萤石尾矿样品进行半定量成分分析,确定其中氟元素主要以氟化钙形式存在,且主要含有硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、硫、锰等元素.再以4.0 g氢氧化钾-0.35 g硝酸钾为熔剂,于650 ℃熔融8 min,以热水浸取熔融物,用IC-Na预处理柱分离铝、铁、钙、镁、锰等碱土和过渡金属阳离子,建立了碱熔-离子色谱法测定低品位萤石尾矿中氟化钙的方法.试验表明,经IC-Na预处理柱分离后,试液中铝、铁、钙、镁、锰等阳离子的质量浓度均低于0.1 μg/mL,因此这些元素对测定的干扰可忽略.实验表明,以氟离子质量浓度为横坐标,峰面积响应值为纵坐标绘制校准曲线,在氟离子质量浓度为1～30 μg/mL范围内,校准曲线的线性相关系数为0.999 6.按照实验方法对2个萤石尾矿样品和1个萤石矿标准样品进行测定,并分别加入不同量的高品位萤石矿标准样品进行加标回收试验,加标回收率在96％～104％之间.将实验方法应用于测定低品位萤石尾矿样品和萤石矿标准样品中氟化钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.54％～1.5％,测定值与离子选择性电极法测定值或标准值相吻合.实验方法可用于测定低品位萤石尾矿中质量分数为5％～60％的氟化钙.

    低品位萤石尾矿氟化钙碱熔离子色谱法(IC)

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    碱溶液提取-流动注射分析仪测定底泥中挥发酚

    李小辉胡新颖高志军孙慧莹...
    21-26页
    查看更多>>摘要：准确高效地测定底泥中挥发酚含量,对保护生态环境具有重要的指导意义.控制液固比为15∶1,用10 g/L氢氧化钠溶液以180 r/min振荡15 min对样品中的挥发酚进行浸提,同时加入3.0 g硫酸铜去除样品中硫化物的干扰,实现了流动注射分析法对底泥中挥发酚的测定.结果表明,挥发酚质量浓度在0.02～1.0 mg/L范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数为0.999 9.方法的检出限为0.08 mg/kg,测定下限为0.32 mg/kg.应用实验方法对3个不同挥发酚含量的底泥样品进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83％～1.4％.选取两种不同类型的底泥样品,分别进行3个含量水平的加标回收试验,加标回收率在93％～104％之间.分别采用实验方法和标准方法HJ 998-2018中4-氨基安替比林分光光度法对6个底泥样品中挥发酚进行测定,两种方法的分析结果基本一致.

    流动注射分析仪挥发酚底泥碱溶液提取

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    超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂矿中氧化锂

    梁悦锋颜焯文汤满娜禤健文...
    27-32页
    查看更多>>摘要：锂矿中氧化锂含量为影响锂矿价格的关键因素.在对锂矿中氧化锂进行测定时,通常采用常压分解法,存在操作繁琐、消耗酸量较大的问题.实验采用超级微波消解法及1.5 mL硫酸-2.0 mL氢氟酸体系于280 ℃处理样品,消解后继续加热至硫酸冒烟以去除硅及多余的氢氟酸,然后以1.0 mL硫酸、25 mL水加热重新溶解盐类,选择分析线Li 610.365 nm,发射功率0.95 kW,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对试液中锂进行测定,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂矿中氧化锂的方法.锂质量浓度在0.50～50.0 mg/L范围内与其对应的发射强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;方法中氧化锂的检出限为1.5 mg/kg.按照实验方法测定3个锂矿试样中氧化锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.92％～2.0％;方法用于测定2个锂矿石标准物质,测定结果与认定值一致.选择两家分析实验室,分别按照实验方法测定锂矿样品中氧化锂,结果相一致.与现行标准方法GB/T 509.1-2008及GB/T 17413.1-2010相比消解时可节省80％氢氟酸用量,适用于进出口锂矿的快速检验通关.

    电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)锂矿超级微波消解氧化锂锂

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    "光谱分析与化学计量学"专刊推介

    32页
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    碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂辉石中8种元素

    杨艳辉廖仕英陈格张杰...
    33-39页
    查看更多>>摘要：采用行业标准YS/T 509-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》中第3、4、5、6、7、8、10部分系列方法测定锂辉石中钙、镁、铁、硅、铝、锰、铍、磷,结果准确,但所用试剂种类较多,且过程繁琐.实验采用氢氧化钠于630 ℃熔融15 min对锂辉石进行碱熔处理,再用盐酸(1+3)酸化浸出,分别在各元素最佳分析谱线处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锂辉石中钙、镁、铁、硅、铝、锰、铍、磷.采用基体匹配法绘制校准曲线消除了基体效应的影响.各元素校准曲线的线性相关系数均在0.999 7以上;各元素的定量限为0.061 5～123.9 μg/g.按照实验方法测定两个锂辉石样品中钙、镁、铁、硅、铝、锰、铍、磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7或n=8)均小于2.5％.按照实验方法对锂辉石标准物质中钙、镁、铁、硅、铝、锰、铍、磷进行测定,测定结果的相对误差(RE)为-5.00％～7.31％.

    电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)锂辉石碱熔钙镁铁硅铝锰铍磷

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    热处理温度和时间对结晶氯化铝分解产物物相变化的影响

    白健曲直张云峰任旭东...
    40-46页
    查看更多>>摘要：本文主要研究热处理温度、热处理时间对结晶氯化铝分解产物物相变化特征的影响.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)及金相显微镜分别对结晶氯化铝的成分和微观形貌进行分析探讨,结果表明,结晶氯化铝纯度较高,含有微量的钠和钙等杂质元素,属于斜方晶系结晶.而氧化铝呈不规则椭圆形,粒径在100～210μm之间.采用热重分析仪和X射线衍射仪(XRD)对分解产物的物相变化特征进行了考察.结果表明:结晶氯化铝在80～100 ℃热处理失去少量自由水,120 min分解率为6.95％,物相仍为结晶氯化铝.150 ℃热处理120 min分解率为35.84％;200 ℃热处理120 min分解率为87.31％;600～1 200 ℃分解速度极快,5 min时全部完成分解.结晶氯化铝的分解率与热处理温度和时间成正比关系,热处理温度是主要因素.热处理温度为200～700 ℃时,分解产物物相是ρ-型或者是无定形型氧化铝;800～1 000 ℃分解产物物相以γ-型氧化铝、δ-型氧化铝、η-型氧化铝为主,其中1 000 ℃分解产物出现少量α-氧化铝.当热处理温度达到1 200 ℃时,所有物相都转变为能量最稳定的α-氧化铝相.本研究为结晶氯化铝热处理理论研究及实验室中试设备选型提供数据依据,为结晶氯化铝热处理工艺参数优化提供数据支撑.

    结晶氯化铝热处理物相分析氧化铝分解率分解产物

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    《冶金分析》年终致谢

    46页
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