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冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
正式出版
收录年代

    X射线光电子能谱技术在无铅焊料中的应用

    宋世杰张磊唐梦奇乐韵琳...
    1-9页
    查看更多>>摘要：先进的表面表征技术在无铅焊料的研究中发挥着至关重要的作用.作为一种具有高分辨率、高灵敏度的表面分析方法,X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)可以对元素种类及化学价态等信息进行精准分析.文章主要介绍了 XPS在无铅焊料的组分及其氧化、润湿、腐蚀、电迁移等性能方面的应用,并多角度阐述了无铅焊料及焊点性能的影响机理,致力于为日后XPS在无铅焊料中的研究工作提供一些帮助.

    无铅焊料X射线光电子能谱(XPS)氧化机理润湿机理腐蚀机理电迁移

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    微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中稀土元素分量和总量

    姚明星郭晓瑞毛香菊王甜甜...
    10-17页
    查看更多>>摘要：准确测定铁精矿中稀土元素分量和总量对铁精矿的综合利用具有重要意义.采用6 mol/L HC1微波消解铁精矿样品,以甲基异丁基甲酮萃取基体中的铁(Ⅲ)以克服基体效应,以50 ng/mL Re作为内标进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准模式测定溶液中稀土元素分量和总量,实现了对铁精矿中稀土元素分量和总量的测定.考察了基体效应对测定的影响,结果表明,对样品进行微波消解处理后直接用ICP-MS进行测定,各稀土元素测得结果的回收率为6％～31％,说明此时基体效应对测定的影响不可忽略;对样品进行微波消解后,先以甲基异丁基甲酮萃取法除去铁基体后再用ICP-MS进行测定,各稀土元素的回收率在96％～103％之间,故实验在消解样品后,先采用甲基异丁基甲酮萃取步骤实现铁基体与待测元素的分离后再进行测定.于最优的实验条件下,在5～100 ng/mL范围内,各稀土元素与其对应的质谱信号强度具有较好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.060 5 ng/mL.将所建立的方法用于铁精矿中稀土元素分量和总量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3％～4.2％,稀土元素分量和总量的加标回收率为92％～108％,满足地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006对加标回收率的要求.

    铁精矿微波消解稀土元素电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

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    广告目次

    17页
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    选择性溶解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含油轴承中青铜材料中铅和锡

    周西林王娇娜黄晴晴弥海鹏...
    18-23页
    查看更多>>摘要：青铜含油轴承是碳素钢与青铜两种材质的结合体.测定青铜材料中铅和锡时,首先采用选择性溶解分离法,使用含有80 mL过氧化氢、75 g过硫酸铵、60 g柠檬酸铵、2 g六次甲基四胺、40 g氯化铵溶于水中并定容至1 L,组成的浸泡液溶解青铜;在pH值为8～9,温度为(35±2)℃,结合超声波将青铜材料从碳素钢钢背完全脱落在浸泡液中;煮沸除去多余的化学试剂,加入王水,溶解浸泡液中不溶物至溶液清亮;采用基体匹配法消除基体效应的影响;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅和锡,从而建立了选择性溶解分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含油轴承中青铜材料中铅和锡的方法.铅在5.0～50.0 mg/L、锡在1.0～20.0 mg/L时,与其相应的发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999;方法中铅和锡的检出限分别为0.5 mg/L和0.1 mg/L.按照实验方法测定3个含油轴承中青铜材料中铅和锡,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在2％以内;回收率在99.0％～101.4％之间;分别采用实验方法与GB/T 5121国标方法进行比对,结果相一致.

    选择性溶解分离法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)青铜含油轴承铅锡

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    石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量钠和钾

    欧阳宇胡净宇王小龙杨国武...
    24-29页
    查看更多>>摘要：采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Na、K时,由于其轻质量数导致灵敏度较低、多原子离子质谱干扰以及极易污染而导致空白值较高.采用5 mL盐酸-1 mL硝酸-0.5 mL氢氟酸于全自动石墨消解仪中消解镍基高温合金样品,选择23 Na、39 K为待测同位素,以冷焰模式克服了多原子离子7Li16O+、38Ar1H+和双电荷离子46Ti++等质谱干扰,选用纯镍进行基体匹配、以Li为内标来校正基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量Na、K的方法.对测定条件进行了优化,确定射频功率为750 W,采样深度为13.5 mm.在优化的实验条件下,Na、K校准曲线的线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.20 μg/g和0.21 μg/g,定量限分别为0.66 μg/g和0.69 μg/g.采用所建立的方法测定镍基高温合金样品中N a、K,测定结果与火焰原子吸收光谱法测定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.5％;加标回收率分别为98％～102％、95％～101％.

    镍基高温合金电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)石墨消解钾钠

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    微敞开体系消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中稀土元素

    陆海川袁新夏祥贾炳超...
    30-39页
    查看更多>>摘要：稀土是地质勘查工作和新一轮找矿突破战略行动关注的重点,准确测定地球化学样品中稀土元素含量至关重要.本文基于聚四氟乙烯消解管,采用电热石墨消解仪以硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸体系消解样品,实现了微敞开体系消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地球化学样品中稀土元素的测定.实验表明,在微敞开环境下,控制硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸体系用量为8 mL,选择最高消解温度240 ℃下保持2.5 h(总消解时间4.5 h)即可将样品消解完全.校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001～0.03 μg/g,定量限为0.004～0.12 μg/g;实验方法中各稀土元素的方法检出限大部分低于标准方法DZ/T 0279.32-2016和GB/T 14506.30-2010.按照实验方法对水系沉积物、土壤、岩石标准物质中的稀土元素进行测定,结果表明,各元素测定值与认定值的对数差值(Δlg(C))为0.00～0.03,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.74％～7.2％之间,分别满足DZ/T 0011-2015所规定的Δlg(C)≤0.11和RSD≤10％的要求.选择岩石和土壤标准物质,分别采用实验方法与封闭酸溶-ICP-MS对样品中稀土元素进行测定,两种方法的测定值基本一致.本方法酸用量少,样品消解时间短,可用于地球化学样品中稀土元素的批量测试.

    微敞开快速消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)地球化学样品稀土元素

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    39页
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    氢溴酸分离基体-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定砷锑烟灰中铅和铋

    罗海霞陈殿耿
    40-46页
    查看更多>>摘要：砷锑烟灰中除了含有较高的As和Sb外,还含有Pb、Bi等其他的有价元素,做为二次资源,近年来越来越受到人们的关注.砷锑烟灰中有价元素的分析检测为该二次资源的回收和交易等提供了定量依据.由于样品中As和Sb含量较高,使用常规的HNO3-HCl-HClO4分解样品,HCl浸取后,Sb部分水解,生成氯氧化锑沉淀,致使溶液浑浊.实验建立了采用HNO3-HCl-HClO4溶解样品,氢溴酸(HBr)去除As和Sb,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定砷锑烟灰中Pb、Bi含量的方法.Pb、Bi质量浓度在1.00～30.00 μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为0.999 9.方法中Pb和Bi的检出限分别为0.000 6％和0.006％.按照实验方法测定5个典型的砷锑烟灰样品中Pb和Bi,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2％;采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值;加标回收率在94.0％～102.3％之间;并与火焰原子吸收光谱法(FAAS)和EDTA滴定法的测定结果一致.方法有效解决了砷锑烟灰溶解后Sb水解导致溶液浑浊,致使Pb、Bi测定结果不准确的难题,可用于砷锑烟灰样品中Pb和Bi含量的测定.

    电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)砷锑烟灰分离基体格拉布斯检验铅铋氢溴酸

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    炼钢钢水成分快速检测的前沿技术发展与应用

    宋立伟张永丰何文英曲嵩...
    47-54页
    查看更多>>摘要：本文介绍了炼钢钢水成分快速检测的技术发展历程和当前形成的主流技术成果,包括全自动快速分析系统中工艺流程、工艺布局、风动送样系统、自动制样系统、自动光谱流程优化和自动荧光流程优化.特别是部分新技术的突破,技术特点以及应用体会等内容,包括光谱机械手、双视觉分析系统、自动光谱发展、光谱结果自动报出、异常点自动判断、提升转炉样品分析速度、特殊钢的偏好设置等,以及铁水脱硫分析由X射线荧光光谱仪替代红外碳硫仪、以铣磨床代替磨床加工铁样、研磨压片机采用最新技术等.全自动化验室是炼钢钢水快速分析工艺的一次飞跃.从包括风动送样管道在内的软硬件全套进口开始,经过多年的优化、完善,在充分消化吸收国外先进技术的基础上,从工艺流程、精度控制、检验周期以及运行效果,国产自动分析系统已经全面突破.本文还介绍了炼钢钢水快速分析的未来展望.

    快分系统应用火花放电原子发射光谱X射线荧光光谱(XRF)炼钢钢水快速检测

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