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期刊信息/Journal information
冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
正式出版
收录年代

    火试金富集在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中金铂钯中的应用

    喻生洁杨红玉吕庆成何云祥...
    55-59页
    查看更多>>摘要：镍矿石的主要成分为镍、铜、铁、硫,其中硫含量(质量分数,下同)在20％～37％之间,较高的硫含量对铅试金分离富集效果影响较大.为了得到合适的铅扣,本文通过实验,选择合适的火试金配料比,以硝酸银做保护剂,减少灰吹时金、铂、钯的损失,将得到的合粒溶解后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金、铂、钯含量.按照实验方法测定镍矿石中金、铂、钯,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为4.1％～10.6％,2.7％～6.5％,1.9％～8.0％;金、铂、钯的加标回收率分别为97％～100％、99％～103％、98％～103％.方法有效解决了针对不同硫含量镍矿石的铅试金配料问题和将得到的试金合粒进行溶解后直接测定金、铂、钯的问题.

    铅试金电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)镍矿石贵金属金铂钯

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    单宁酸沉淀分离-硫酸高铈滴定法测定钛铝铌合金中铌

    张霞谈笑王艳敏于雪...
    60-65页
    查看更多>>摘要：钛铝铌合金因其密度小、抗氧化、耐高温等良好的性能在航空航天领域得到广泛应用,准确测定钛铝铌合金中铌具有重要意义.采用硫酸高铈标准溶液滴定铌元素时,大量存在的钛会对滴定结果产生影响.实验将钛铝铌合金经硫酸、氢氟酸、硝酸溶解后,用单宁酸沉淀铌与大部分钛分离;再将沉淀溶解之后,在硫酸介质中加入过氧化氢与铌元素形成稳定的1∶1过氧化氢铌络合物;通过定量加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液将过氧化氢铌络合物破坏,剩余的硫酸亚铁铵标准溶液再用硫酸高铈标准溶液进行滴定,最终通过计算得到铌含量,从而建立了钛铝铌合金中铌元素的测定方法.试验考察了钛元素对铌的干扰,在含有4.00 mg铌的待滴定溶液中钛的最大允许量是1.60 mg,钛铝铌合金经单宁酸沉淀分离后待测液中钛含量远小于1.60 mg,因此不影响铌的滴定.按照实验方法测定钛铝铌合金样品中铌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21％～0.25％,极差为0.30％～0.33％;回收率为99％～101％.

    钛铝铌合金铌钛单宁酸沉淀分离硫酸高铈滴定法过氧化氢硫酸亚铁铵

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    "光谱分析与化学计量学"专刊征稿通知

    65页
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    硫酸亚铁铵滴定法测定硫铁矿中高含量砷

    黄葡英孙福林周志平
    66-70页
    查看更多>>摘要：毒砂作为主要的砷矿物,常与以黄铁矿为主的硫铁矿紧密共生.在毒砂和硫铁矿伴生的矿床选矿中,硫铁矿中砷含量的高低严重影响硫铁矿的品位和应用.实验采用硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解样品,加入一定量的硫酸加热冒浓白烟驱除硝酸,然后在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠将A s5+还原为A s o(单质砷),通过一定的水浴时间和单质砷沉淀静置时间,过滤使砷与其他杂质分离,用过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解As0,最后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,从而准确测定硫铁矿中高含量砷(1％～10％).方法用于两个硫铁矿实际样品中砷的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)分别为0.78％和0.51％;并与碘滴定法分析结果吻合.方法避免了采用剧毒试剂三氧化砷测定硫铁矿中高含量砷.

    硫铁矿砷硫酸亚铁铵滴定法毒砂

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    《冶金分析》第一届青年编委会委员名单

    70页
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    电阻燃烧-红外吸收法测定阴极铜中微量硫

    蒙文飞刘杰兰福荫陆智国...
    71-76页
    查看更多>>摘要：阴极铜中硫的含量对铜的电导率、热导率和塑性加工性能有显著影响,因此,其含量的准确测定有重要意义.选择阴极铜光谱与化学标准样品GSB 04-2554-2010系列,以及由这些标准样品混合配制而成的自制参考样品组成硫含量呈一定梯度且有足够宽跨度的校准样品系列绘制校准曲线,以校准曲线与日校正因子相结合的模式计算未知样品结果,实现了电阻燃烧-红外吸收法对阴极铜中微量硫的测定.对称样量、燃烧温度、积分时间等条件进行了优化,确定称取1.00 g样品,控制燃烧温度和积分时间分别为1 200 ℃和150 s.对标准样品中硫的释放曲线有拖尾及异常偏高的情况进行分析,结果表明,该现象可能是由空气中的水分引起的,因此选择在测定前加上无水高氯酸镁净化柱以干燥燃烧混合气.氧气流量对测定的干扰影响显著,试验对其优化确定选用氧气流量为2.3 L/min.考察了未经处理和经过处理的瓷舟空白值,结果表明,瓷舟经过处理后能显著降低其空白值,因此选择将瓷舟置于20％盐酸(体积分数)中浸泡过夜,然后于1 200 ℃马弗炉中煅烧2 h的方式进行处理.在选定的仪器条件下测定校准样品系列,以硫质量为横坐标,其对应的积分面积为纵坐标绘制校准曲线,校准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限和定量限分别为0.1和0.3 μg/g.按照实验方法对阴极铜标准样品及不同硫含量水平的生产样品中硫平行测定11次,结果表明,对于标准样品,测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.0％;对于生产样品,实验方法测定值与国家标准GB/T 467-2010中的高频燃烧红外吸收法或燃烧碘量法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)在 1.6％～5.3％之间.

    电阻燃烧红外吸收法阴极铜硫

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    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中硅和磷

    田玉伟孙卓于丽泓
    77-81页
    查看更多>>摘要：采用国标GB/T 4701测定钛铁中硅和磷,耗时长且操作繁琐.实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸的酸溶体系溶解样品,选择Si 212.412 nm、P 185.924 nm作为硅、磷元素的分析谱线,用钛铁标准物质/样品绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛铁中硅和磷的方法.硅和磷校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法中硅和磷的检出限为0.001 5％和0.000 5％,定量限为0.004 9％和0.001 7％.按照实验方法测定3个钛铁样品中硅和磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2％;钛铁标准物质/样品中硅和磷的测定结果与认定值/标准值相符.分别使用实验方法与国标方法GB/T 4701测定钛铁实际样品中硅和磷,结果未超规定的允许差.

    钛铁电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)硅磷

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    基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅

    郑华荣樊红杰肖世健肖芳...
    82-86页
    查看更多>>摘要：高纯二氧化锗的纯度直接影响光纤四氯化锗和区熔锗锭的品质.有色金属行业标准YS/T 37.2-2018将高纯二氧化锗样品置于铂金坩埚中,放置于密闭蒸发器中进行消解后,再转移至防尘手套箱内,采用钼蓝分光光度法测定硅的含量,方法流程长,操作繁琐.本文试验了在超净实验室中,将高纯二氧化锗试料置于聚四氟乙烯烧杯中,用12 mL盐酸于120 ℃下将其溶解完全后,继续加热至基体呈四氯化锗形态蒸发除尽,而硅杂质富集在样品溶液中,再使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氧化锗中痕量硅的方法.校准曲线线性范围为0.02～0.20μg/mL,相关系数为0.999 1;方法中硅的检出限为0.016 μg/g.按照实验方法测定3个高纯二氧化锗中痕量硅,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于6％,加标回收率为91％～102％.

    基体分离电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)高纯二氧化锗硅超净实验室

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    电感耦合等离子体原子发射光谱法测定有机胺中铝钙铁镁锰铅锌

    都业俭姜玉娟唐新邸静...
    87-91页
    查看更多>>摘要：准确快速测定有机胺中各种杂质元素含量,对于提高有机胺脱硫效果具有重要的意义.实验在取样量为1.00 mL,温度为300～350 ℃条件下,使用硝酸-过氧化氢溶解样品,于分析谱线 Al 237.312 nm、Ca 396.847 nm、Fe 259.940 nm、Mg 280.270 nm、Mn 257.610 nm、Pb 220.353 nm、Zn 213.856 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、钙、铁、镁、锰、铅、锌,从而建立了 ICP-AES测定有机胺中铝、钙、铁、镁、锰、铅、锌的方法.各元素在0.10～10.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,相关系数均大于0.999 9;方法中铝、钙、铁、镁、锰、铅、锌的检出限为0.000 5～0.007 2 μg/mL,定量限为0.001 7～0.024 1μg/mL.方法用于测定两个有机胺样品中铝、钙、铁、镁、锰、铅、锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3％～5.6％;结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果基本一致.按照实验方法对有机胺样品进行加标回收试验,回收率为97.0％～103.4％.

    有机胺电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)铝钙铁镁锰铅锌

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    ARL3460火花放电原子发射光谱仪稳定性下降原因分析及处理

    王瑞郝光云李国志
    92-97页
    查看更多>>摘要：ARL3460火花放电原子发射光谱仪测定纯铝中铁含量,随着检测时间增加,铁的测定结果逐渐降低.通过数理统计方法对分析仪器稳定性的特征参数评价,不符合稳定性要求.依据火花放电原子发射光谱仪检测原理,分析造成这一故障的原因,可能来自激发系统,光学系统,测光系统.从硬件方面进行处理,依次维护对电极、氩气系统,维护辅助电极、清理透镜、狭缝描迹、更换管线、更换光电倍增管.对设备经过维护维修后再次进行稳定性检验,结果表明维护维修完成后稳定性符合要求,稳定时间从0.5 h提高到4 h.硬件处理方法相比常用的分析软件漂移校正更加有效,能使仪器在较长时间符合质量控制要求,同时也为使用同类型仪器的其他实验室提供参考.

    ARL3460火花放电原子发射光谱仪纯铝稳定性设备维护维修数理统计方法

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