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冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
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    高分辨辉光放电质谱定量分析变形高温合金GH4169中29种杂质元素

    侯艳霞乔丽丽王雷杨国武...
    1-8页
    查看更多>>摘要：变形高温合金GH4169广泛用于航空、航天、能源等领域,其中的杂质元素直接影响其性能、品质及服役寿命,建立多种杂质元素同时、快速、准确的分析方法对于GH4169合金的应用具有重要意义.本文采用高分辨辉光放电质谱(GDMS)定量分析了变形高温合金GH4169中29种杂质元素,通过优化辉光放电质谱参数,探讨了辉光电离过程中放电参数对待测元素灵敏度的影响,确定了实验条件:放电电压850 V,放电电流50 mA,气体流速450 mL/min.考察了待测元素的质谱干扰情况,选择相对丰度高、干扰少的同位素在不同的分辨模式(中/高)进行测试.使用基体匹配的标准物质或控制样品校准29种待测元素的相对灵敏度因子(RSF),实现了对变形高温合金GH4169中镁、磷、砷、铅等29种杂质元素的定量分析.采用实验方法对GH4169合金样品进行测定,同时采用可溯源的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、高频感应燃烧红外吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等进行结果比对;采取t检验对测试结果进行准确性检验,其中28种元素(除Cd外)测定结果的t检验值为0.500～2.30＜t0.025,8=2.306,在95％置信区间内,GDMS测试结果与以上分析方法结果无显著性差异,Cd采用GDMS测定的结果和三重四极杆-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定结果一致;29种杂质元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0％～25.7％之间.

    高分辨辉光放电质谱(GDMS)定量分析变形高温合金GH4169杂质元素

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    基于便携式激光诱导击穿光谱的12Cr1MoV钢晶粒度等级评估

    陆盛资董美蓉唐飞强王磊...
    9-15页
    查看更多>>摘要：激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一种原子光谱技术,在金属失效检测领域表现出巨大的潜力.作为衡量金属老化重要指标之一的晶粒度等级,应用LIBS技术实现对其检测对失效特性预测具有重要意义.本文选用工业中广泛使用的12Cr1MoV钢为对象,利用便携式LIBS设备对金属的晶粒度等级进行评估.首先对光谱数据分别尝试应用主成分分析(PCA)、线性判别式分析(LDA)及递归特征消除(RFE)-LDA进行数据的降维处理,然后基于降维后的数据应用支持向量机(SVM)及多层感知机(MLP)分类算法建立金属晶粒度等级评估模型,并探究了数据经过RFE初步筛选后剩余特征数量对所建模型分类性能的影响.结果表明RFE与LDA组合方法,能较好地提升评估模型的分类准确度,同时发现在该组合的基础上进一步结合MLP分类算法所构建的模型分类准确率最高,达94.05％.该建模方案能有效地实现基于便携式LIBS设备的12Cr1MoV钢晶粒度等级评估.

    便携式激光诱导击穿光谱晶粒度等级支持向量机(SVM)多层感知机(MLP)12Cr1MoV钢主成分分析(PCA)线性判别式分析(LDA)递归特征消除(RFE)

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    中国地质标准物质分类评介

    李松王毅民高玉淑刘斯文...
    16-33页
    查看更多>>摘要：文中简介了中国标准物质的分类体系,讨论了地质标准物质,特别是中国地质标准物质的分类问题.重点分类评介了已有的中国标准物质分类中第7类地质标准物质和中国地质分析中常用的其他大类地质材料标准物质,包括整体成分分析用标准物质、超细地质标准物质、化学物相及形态分析标准物质、微区原位分析标准物质、同位素及地质年代学标准物质和有机污染物分析及环境放射性测量标准物质等.作为种类最多、数量最大的整体成分分析用标准物质,作者按照岩石、沉积物、土壤、矿石、单矿物、贵金属、能源矿产、建材、核地质材料和环境化学等领域分类进行了评介.评介的主要内容包括标准物质编号、样品个数、数据数.最后讨论了复杂地质材料标准物质的分类问题及中国地质标准物质研制中备受关注的其他现存问题,并提出相关建议.全文引用文献82篇.

    地质分析地质标准物质特性值数分类中国

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    铅试金-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铂钯

    赵一帆肖芳毛香菊樊蕾...
    34-41页
    查看更多>>摘要：本文报道了铅试金富集和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)相结合测定地球化学样品中痕量Pt和Pd的新方法.采用自制并提纯的碱式碳酸铅分离Pt和Pd,并通过加Ag保护灰吹的方式将Pt和Pd富集在银合粒中,将银合粒经清洁、称重、退火并被压制成银片后,采用LA-ICP-MS多点剥蚀(10点)银片直接固体进样,以195 Pt、105Pd和109 Ag为待测同位素,用经验系数法和内标法相结合的方式进行定量,实现了对地球化学样品中痕量P t和Pd的测定.实验表明,采用自制并提纯的碱式碳酸铅为捕集剂,测得的Pt和Pd空白值均较使用氧化铅时降低了 2个数量级,显著降低了铅试金流程中Pt和Pd的空白值;采用铂族元素标准物质制备标准系列银片绘制校准曲线,实现了标准系列与实际样品的基体匹配,克服了基体效应;采用激光剥蚀银片直接固体进样,避免了溶液中大量O、H和Cl等带来的多原子分子离子质谱干扰以及制成溶液的稀释效应;将银合粒在700 ℃灼烧退火后再压制成片,195Pt、105Pd的多次激光剥蚀进样测定信号更加稳定,可消除组织缺陷并提高合粒的均匀性.以195Pt和105Pd的质谱强度与109Ag的质谱强度比值为纵坐标,银片中Pt和Pd的含量为横坐标绘制校准曲线,相关系数分别为0.999 7和0.999 6,方法检出限分别为0.066和0.028 ng/g(10 g样品).将实验方法应用于不同类型的地球化学样品中痕量Pt和Pd的分析,Pt和Pd测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.5％～13.9％和4.8％～10.7％,测得结果与铅试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法吻合性较好.按实验方法测定地球化学标准物质中痕量Pt和Pd,测定值与认定值一致.

    铅试金加银保护灰吹经验系数法激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)铂钯

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    应用Minitab软件进行磁铁矿中二氧化硅质量控制分析及评价

    邓军华胡忠新杨洁亢德华...
    42-48页
    查看更多>>摘要：实验室内部质量控制多以标准物质为分析对象,测量值与标准物质认定值的绝对差值和临界值比较,采用Excel或Wps软件可实现结果的分析与评价,评价手段对评价者的能力要求不高,但不适用于量大的临界值计算.Minitab软件是现代质量管理中的重要工具,功能强大,可快速实现数据的均值、正态、标准化四分位距、异常值、质控图、尧敦图等统计.实验利用Minitab软件对磁铁矿中二氧化硅的对样质量监控数据进行分析,采用3种临界值公式进行评价.结果表明:采用中间精密度临界值的评价结果95％满意,临界值约为其他方法的35％～83％,说明采用中间精密度临界值评价能达到严格质控目的.统计A样、B样的Z比分数,只有B样的第37组结果可疑.进一步统计对样实验室间Z比分数(ZB)和实验室内Z比分数(Zw),数据表明第19组数据的ZB值为-2.19,第34组数据的Zw值为2.59,这两组数据均可疑.通过Minitab软件能实现对质控结果的快速统计,有效发现可疑数据,进一步纠正人员不规范操作,具有很强的实践意义.

    质量控制Minitab软件二氧化硅磁铁矿临界值中间精密度评价

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    惰气熔融-红外吸收法测定铜及铜合金中氢

    李绍文刘攀陈倩倩孟秋达...
    49-54页
    查看更多>>摘要：摘 要:氢是铜及铜合金的有害元素,对其进行准确定量分析有助于提升产品质量.针对国内外普遍缺乏铜及铜合金中氢含量的分析方法标准这一问题,在GB/T 5121.8的修订过程中增加了氢元素的分析方法,开展了惰气熔融-红外吸收法测定铜及铜合金中氢含量的分析方法研究和参数优化,确定的分析条件如下:分析功率为2.75 kW,样品量为1～2 g,推荐1 g锡做助熔剂,采用标准型坩埚或套坩埚进行测试,并使用钢铁标准样品建立仪器校准系数.所建立方法的检出限为0.1 μg/g,定量限为0.4 μg/g.按照实验方法进行测定,并分别加入邻苯二甲酸氢钾和氯化铵标准物质进行加标回收试验,回收率为90％～115％.测定氢含量在2～6μg/g范围内的铜及铜合金样品,测得结果的标准偏差不大于0.5 μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为5.2％～9.1％,测定值与实验室间协同验证数值或热导法相符.

    惰气熔融红外吸收法光谱铜铜合金氢锡

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    54页
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    质量吸收系数修正-X射线衍射外标法定量分析氧化铁皮中4种物相

    乔柱王恒苏明跃赵秀荣...
    55-61页
    查看更多>>摘要：氧化铁皮物相的准确定量分析可以为氧化铁皮的控制、消除以及再利用工艺提供重要参数.实验建立了一种改进的X射线衍射(XRD)外标定量分析氧化铁皮中物相含量的方法,通过样品元素含量计算出质量吸收系数,以物相含量为横坐标,衍射峰强度与质量吸收系数乘积为纵坐标建立校准曲线,实现了对Fe2O3、Fe3O4、FeO和SiO2物相的同时定量.试验对制样、扫描条件和积分方式进行了考察,样品粒度不大于45 μm,扫描步长0.01°,步时30 s,以峰面积积分.在选定条件下各物相校准曲线的决定系数(R2)为0.998 8～0.999 3,检出限(LOD)为1.1％～4.2％.选取轧钢氧化铁皮和连铸氧化铁皮样品进行了测定,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3％～10.2％,加标回收率为92％～110％.方法与X射线全谱拟合法进行了对比,结果一致.方法适用于含非晶相样品的测定,满足氧化铁皮中物相的精确定量分析要求.

    氧化铁皮X射线衍射(XRD)外标法质量吸收系数三氧化二铁四氧化三铁氧化亚铁二氧化硅非晶相

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    61页
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    熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿石及大洋多金属结核中15种主次成分

    苏建芝罗学辉邓华李海东...
    62-67页
    查看更多>>摘要：本文基于锰矿石和大洋多金属结核这两种重要锰资源基体和物相具有高度相似性,以四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(Li2B4O7-LiBO2-LiF)为熔剂,为解决高含量铜的大洋多金属结核样品在熔融时易脆裂和出现裂痕的问题,经过试验确定稀释比为30:1,以(w(Li2B4O7)∶m(LiBO2):w(LiF)=4.5:1:0.4)为熔剂,再分次加入2.000 0 g NH4NO3为氧化剂,以饱和溴化锂饱和溶液为脱模剂,制备出完整的高质量熔融片.建立了同时测定锰矿石及大洋多金属结核(锰结核)中 MnO、SiO2、Al2 O3、TFe2 O3、TiO2、CaO、K2 O、MgO、BaO、P2 O5、CuO、ZnO、PbO、NiO、CoO 15种组分的定量分析方法.用此方法分析国家标准物质GBW07263、GBW07296,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.11％～4.8％;分析不参加回归的国家一级大洋多金属结核标准物质GBW07295和锰矿石标准物质GBW07265,测试值与认定值相符.

    X射线荧光光谱法(XRF)熔融制样锰矿石大洋多金属结核主次成分

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