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冶金分析
冶金分析

贾云海

月刊

1000-7571

yjfx@analysis.org.cn

010-62182398

100081

北京学院南路76号

冶金分析/Journal Metallurgical AnalysisCSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊是经国家科委批准，由冶金部钢铁研究总院编辑与中国金属学会主办和出版的综合性化学分析刊物。内容以反映分析方面的新技术、实用方法、先进经验、报导研究成果，发表综述文章及介绍国内外动态等为主。本刊可供冶金、矿山、化工、机械、地质、环保、外贸、国防等部门从事冶金分析的科技人员、生产管理人员及大专院校和中等技术学校有关专业的师生阅读参考。《冶金分析》1981年创刊，为双月刊16开96页，现为中国科技论文统计用期刊、全国中文核心期刊、中国期刊网全文收录期刊、美国工程信息公司Ei数据库收录期刊、美国"CA"千种表中我国化学化工类核心期刊。
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    国际标准ISO 4937滴定法测定铬的评估与修订

    缪乐德张毅于永波
    1-10页
    查看更多>>摘要：国际钢标准化技术委员会化学成分测定方法分技术委员会(ISO/TC17/SC1)于2022年第32次会议上通过修订ISO 4937《钢和铁铬含量的测定电位或可视滴定法》的决议.该修订项目拟采用ISO 5725和ISO TR 21074分析ISO 4937国际共同实验数据,并重新计算可视滴定法和电位滴定法的方法精密度,评估方法的适用范围,以符合当前分析需求和分析技术实际水平.本文主要介绍ISO 4937标准修订过程中可视滴定法和电位滴定法共同实验结果的统计与评估过程,通过采用F检验比较了两种方法在不同钒含量样品检测中精密度是否存在显著差异;结果表明可视滴定法在检测钒含量大于6 mg的样品时才显示与电位滴定方法在精密度上有显著差异.通过本次修订,ISO 4937可视滴定部分也适用于称样量中钒含量3～6 mg的样品,拓展了可视滴定法的适用性,通过对精密度的重新统计与评估,与原标准相比,修订后的重现性和再现性都将有显著提高.

    可视滴定法电位滴定法铬含量ISO4937ISO5725ISOTR21074

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    手持式X射线荧光光谱仪快速测量锌精矿中主次成分

    王垚段宁降林华刘永...
    11-17页
    查看更多>>摘要：目前锌精矿检测方法主要为化学湿法,这些方法制样复杂,操作繁琐,因此寻找一种精确的锌精矿快速检测方法对提高检测效率具有重大意义.本文使用手持式X射线荧光光谱仪对锌精矿中的Zn、S、Fe、Ca和Pb这5种主次成分进行快速检测,样品采用研磨和压片等方法制备,设置样品干燥时间梯度以探究含水率的影响.研究发现:含水率越高,各成分测定结果的相对误差(RE)越大,样品中含量较低的Pb元素在含水率最大时相对误差高达39.02％;设置球磨时间梯度以探究粒径的影响,发现粒径的变化对S和Fe的影响最大,当球磨时间为3 h时,它们的相对误差分别可达10.43％和19.68％,并且样品的粒径越小,测量值越准确,确定球磨时间为9 h;然后设置压片时间梯度以探究压片厚度的影响,确定保压时间为60 s的实验条件.按照实验方法对4个锌精矿样品进行测定,Zn、S、Fe、Ca结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于1.5％,含量较低的Pb的RSD也小于3％;以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的测定值作为参考值,将实验方法的测定值与参考值进行对比评价,5种元素检测结果的相对误差(RE)均低于10％,能够满足常规分析检测需求.该方法对实现矿物快速检测具有重要的参考价值.

    手持式X射线荧光光谱仪锌精矿含水率颗粒粒径压片制样锌硫铁钙铅

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    微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定石墨矿中16种稀土元素

    李晓敬胡艳巧张金明冉卓...
    18-26页
    查看更多>>摘要：石墨矿中稀土元素的测定在评估资源价值、保护环境以及科学研究等方面具有重要意义.以HNO3-HF-HC1O4-H2SO4体系采用高温微波消解法处理样品,在氦气流量为4～5 mL/min 的碰撞模式下,以45Sc、89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb 和175Lu 为待测同位素,选择用Rh校正 Sc、Y、La、Ce、Pr,Re校正 Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,采用干扰校正方程校正了 153Eu、157Gd、159Tb和169Tm的多原子离子干扰,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定石墨矿中16种稀土元素的方法.在优化的实验条件下,各稀土元素的校准曲线线性相关系数在0.999 7～1.000 0 之间,检出限为 0.002 6～0.065 μg/g,定量限为 0.008 7～0.22 μg/g.按照实验方法对石墨矿成分分析标准物质中16种稀土元素平行测定15次,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=15)均在3.5％以内,根据各元素含量的0.5～2倍加入稀土元素标准溶液进行加标回收试验,回收率为90％～105％.采用实验方法对石墨矿样品中16种稀土元素进行分析,测定结果与灰化-混合酸分解-ICP-MS基本吻合.

    微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)石墨矿稀土元素

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    金属材料中氢元素检测评述

    周伟杨敬巍王学华孙烨...
    27-33页
    查看更多>>摘要：对金属材料开发利用水平的提升,需要精准把控金属材料的物理特性和机械性能,氢元素对这类性能的影响尤为关键.本文简述氢元素对金属材料性能的影响和危害,并介绍了近些年金属材料中氢元素含量测定方法,主要包括物理化学方法、管式炉加热-热导/红外法、惰气保护脉冲炉加热-热导/红外法、惰气保护脉冲炉加热-质谱法、热解吸-质谱法等,并分别概述了相应分析原理、仪器结构及技术特点.对这些方法所适用的检测对象、分析范围、检测限等指标进行总结,使得相关领域的分析检测人员能够对金属材料中氢含量检测有一个比较全面的了解.

    金属材料氢检测方法仪器

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    单次淬火对大厚度FH790海工钢微观组织和性能的影响

    赵喜伟龙杰庞辉勇王九清...
    34-40页
    查看更多>>摘要：利用力学检测设备、光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等先进手段研究分析了大厚度FH790海工钢单次淬火+回火热处理后不同厚度位置的力学性能和微观组织.结果表明:大厚度FH790海工钢仅进行一次淬火+回火热处理后,不同厚度位置的屈服强度和抗拉强度差别不大,都能满足船级社规范要求,但是离钢板表面1/4厚度(T/4)位置冲击功均值为58 J,距离钢板表面1/2厚度(T/2)芯部位置冲击功均值为26 J,很难达到船级社规范的要求,主要原因是大厚度FH790海工钢厚度T/2芯部位置存在大量的回火粒状贝氏体组织,这种微观组织的有效晶粒尺寸相对较大,导致了冲击韧性相对较差.

    大厚度FH790海工钢微观组织冲击韧性马氏体组织贝氏体组织

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    广告目次

    40页
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    铬天青S光吸收比差法测定环境水样中痕量铝

    陈佳惠茹钰茵简惠娣邱燕璇...
    41-47页
    查看更多>>摘要：测定生活用水中痕量Al(Ⅲ),对提高人们的生活质量和身体健康具有重要意义.在pH 6.80的HAc-NaAc缓冲介质中,Al(Ⅲ)与铬天青S(CAS)形成二元配合物,通过光谱修正技术表征分析和CAS表面静电势理论计算Al(Ⅲ)与CAS形成配合物的分子结构为[Al(CAS)2(OH)2]4-,以配合物光谱中峰谷波长566 nm和422 nm为工作波长,测定显色溶液及空白溶液的吸光度,并计算Al(Ⅲ)-CAS配合物的光吸收比差值(△Ar),建立了光吸收比差法测定痕量铝的方法.当Al(Ⅲ)质量浓度为0～0.20 μg/mL时,Al(Ⅲ)质量浓度与△Ar值之间具有良好的线性关系;方法的检出限为0.59 μg/L.采用实验方法对广东第二师范学院花都校区自来水和天马河水中痕量Al(Ⅲ)进行测定,其结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.90％～2.7％之间.

    光谱修正技术表面静电势分析光吸收比差法铝铬天青S(CAS)

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    随机取样在碳酸锂期货品质检验中的应用

    朱明伟李朋卞志强董毅...
    48-52页
    查看更多>>摘要：电池级碳酸锂自2024年1月份开始进入期货市场,由于没有专门的取样标准,导致不同检验机构取样代表性差异较大.为了提高碳酸锂期货入库品质检验时取样代表性,对塑料编织袋包装形式的碳酸锂二步法随机取样进行研究.介绍了随机取样的定义、意义和流程.通过对随机数表法、伪随机数法、扑克牌法和乒乓球法等4种不同的随机数的产生方法在碳酸锂实际检验过程中的应用进行研究,能够对碳酸锂品质检验采用两步法取样时,如何应用随机取样方法提供了重要技术支持.

    期货碳酸锂两步法获得随机数采纳随机数

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    高频燃烧红外吸收法测定氟化镨钕-氟化锂电解质中碳

    郝慧聪杨帆张秀艳范小龙...
    53-58页
    查看更多>>摘要：准确测定和控制氟化镨钕-氟化锂电解质中的碳含量,对监测镨钕合金中生产工艺流程及最终产品的质量具有重要意义.控制分析时间为35 s,称样量为0.20～0.30 g,用钢铁标准样品进行单点校正曲线,选择钨、锡、铁为助熔剂,建立了高频燃烧红外吸收法测定氟化镨钕-氟化锂电解质中碳含量的测定方法.以钨质量、锡质量、铁质量,助熔剂和试样的加入顺序为考察因素,设计了 4因素3水平的正交试验,确定助熔剂和试样的加入顺序为纯铁+试样+钨、锡,助熔剂用量为0.60 g纯铁、1.20 g钨、0.40 g锡.方法检出限为0.000 255％(质量分数,下同),定量限为0.000 85％.按照实验方法对3个不同批次的氟化镨钕-氟化锂电解质试样进行测定,11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.8％～3.3％.使用格拉布斯异常值判断法进行异常值判别,3个试样测定结果的格拉布斯GMax分别为1.463、1.503、1.335,GMin分别为1.704、1.639、1.669,均小于格拉布斯临界值G(0.05,11)=2.234(显著水平α=0.05),表明测定结果均不存在异常值.在这3个试样中加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率介于96％～105％之间.

    高频燃烧红外吸收法氟化镨钕-氟化锂电解质助熔剂钨锡铁碳

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