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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    药品微生物限度检查方法适用性的研究进展

    庞云娟刘康连梁晓玲赖馥茜...
    1285-1292页
    查看更多>>摘要：本文针对药品微生物限度检查方法适用性研究的关键实验操作,从供试品溶液的制备、微生物计数方法和控制菌检查方法适用性试验的方法设计、加菌回收试验操作、菌液计数、菌液纯度控制等方面进行文献和经验的总结.重点介绍了具有较强抑菌作用的水溶性供试品、不易溶解分散的非油脂类供试品、油脂类供试品的供试品溶液制备方法,详细介绍了需氧菌总数计数、霉菌酵母菌总数计数、控制菌检查方法的循序实验方案;阐述了关于薄膜过滤法加菌操作的4种方式并分析其对方法结果的影响,总结了 3种菌液计数的方法;详细分享了关于菌液纯度控制的操作经验,总结了药品微生物限度检查方法适用性研究的现状.提出了关于药品微生物限度检查方法适用性研究未来发展的4点建议:对薄膜过滤法加菌操作进行科学、合理的统一;加强对药品生产企业的监管和对药品微生物限度检查方法的复核;对国抽品种开展统一其微生物限度检查方法的研究并逐步收载成册;加强药用辅料微生物限度检查方法适用性试验的研究.

    微生物限度方法适用性供试品溶液的制备微生物计数控制菌检查菌液计数菌液纯度控制平皿倾注法薄膜过滤法

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    基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS代谢组学技术对陕产黄精根茎和叶化学成分研究

    宋艺君郭涛梁玉莹管庚宸...
    1293-1302页
    查看更多>>摘要：目的:分析陕产黄精根茎和叶中化学成分的差异.方法:采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法检测陕产黄精根茎和叶的化学成分,所得数据采用主成分分析(PCA)法与正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)处理,陕产黄精根茎和叶的差异指标成分,通过精准的一级质谱质荷比和二级质谱碎片离子,同对照品图谱和软件数据库搜索,以及相关文献报道成分进行判别分析.结果:共鉴定得到45个成分,通过OPLS-DA,筛选出根茎和叶之间差异性化学成分26个,包括氨基酸类10个,黄酮类6个,有机酸类3个,糖类2个,香豆素类1个,生物碱类4个.结论:陕产黄精氨基酸类、有机酸类、生物碱类差异成分主要分布于根茎部,而黄酮类差异成分主要集中于叶部,为陕产黄精资源的综合利用提供了理论依据.

    黄精根茎叶植物代谢组学差异指标成分主成分分析正交偏最小二乘判别分析超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱

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    HPLC法同时测定双石通淋胶囊中8个成分的含量

    唐蕾刘伟陆静娴
    1303-1309页
    查看更多>>摘要：目的:建立HPLC法同时测定双石通淋胶囊中丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、巴马汀、小檗碱、苍术素、丹参酮Ⅱ A 8个成分的含量.方法:采用Capcell Pak MG Ⅱ C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸水-水(含0.1％磷酸和0.2％三乙胺,pH=6.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10 μL,检测波长分别为280 nm(0～13.4 min,丹参素钠)、238 nm(13.5～17.0 min,京尼平苷酸)、280 nm(17.1～51.0 min,黄柏碱和丹酚酸 B)、345 nm(51.1.1～70.0 min,巴马汀和盐酸小檗碱)、336 nm(70.1～78.0 min,苍术素)和 268 nm(78.1～90.0 min,丹参酮ⅡA).结果:丹参素钠、京尼平苷酸、黄柏碱、丹酚酸B、巴马汀、小檗碱、苍术素、丹参酮ⅡA8个成分在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999 5;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0％;平均回收率分别为 101.3％、98.2％、97.3％、98.1％、96.6％、97.9％、98.7％、99.6％,RSD 均小于2.0％.3批样品中上述8个成分的含量范围分别为4.47～5.51、0.93～1.44、1.00～1.07、5.72～8.67、0.64～0.69、1.62～1.90、0.055～0.088、0.29～0.44 mg·g-1.结论:该方法快速、灵敏,专属性高,可用于同时测定双石通淋胶囊中8个成分的含量.

    双石通淋胶囊高效液相色谱法丹参素钠京尼平苷酸盐酸黄柏碱丹酚酸B巴马汀小檗碱苍术素丹参酮ⅡA

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    青蛙七中异黄酮类成分质量控制研究

    何姬刘妍如段金廒唐志书...
    1310-1319页
    查看更多>>摘要：目的:依据对青蛙七主要成分的表征结果,建立青蛙七薄层色谱(TLC)定性鉴别方法及一测多评(QAMS)的含量测定方法.方法:首先,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术对青蛙七的主要成分进行表征,使用ACQUITY UPLC ® BEH C18(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下采集信息;其次,通过TLC建立定性鉴别方法;最后,建立QAMS方法,采用Agilent 5 TC-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.05％磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,以鸢尾黄素为内参物,建立其与鸢尾苷及野鸢尾黄素的相对校正因子,并通过校正因子计算3个异黄酮类成分的含量.同时与外标法(ESM)进行比较,以验证QAMS法的准确性和可行性.结果:UPLC-QTOF MS共表征出青蛙七中5个含量较高的异黄酮类成分(鸢尾苷、鸢尾甲苷B、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、鸢尾黄酮A).建立了鸢尾苷、鸢尾甲苷B、鸢尾黄素、野鸢尾黄素4个成分的TLC鉴别法.在一定的浓度范围内,鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素3个成分线性关系良好(r＞0.999),平均加样回收率为97.7％～100.8％,RSD为1.1％～2.9％,鸢尾苷、野鸢尾黄素的相对校正因子分别为1.114 5、0.827 0,在不同试验条件下重现性良好(RSD＜5％);采用QAMS法测定的10个不同产地青蛙七中3个成分含量与ESM的实测值之间无显著性差异.结论:以表征的青蛙七药材的成分为基础,选择含量较高且稳定的成分建立的TLC和QAMS方法简便、稳定,可用于青蛙七药材定性定量分析及质量评价.

    青蛙七超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用鸢尾苷鸢尾甲苷B鸢尾黄素野鸢尾黄素薄层色谱一测多评法

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    一测多评法同时测定花椒和竹叶花椒中4个黄酮成分

    唐飞飞丁昊玥方丹纯陈芳...
    1320-1330页
    查看更多>>摘要：目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定花椒和竹叶花椒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷的含量,比较黄酮成分含量差异.方法:花椒甲醇提取液分析,采用Agilent Eclipse Plus C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长360 nm,进样量10 μL.以金丝桃苷为内标,计算其他3个成分的相对校正因子,测定花椒和竹叶花椒中4个黄酮成分的含量.结果:4个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),在花椒和竹叶花椒中的平均加样回收率(n=6)分别为99.3％～105.1％和91.9％～99.8％.花椒和竹叶花椒中4个黄酮成分含量的相对平均偏差分别在0.05％～3.37％和0.02％～3.28％,QAMS法所得结果与外标法(ESM)接近.结论:该方法准确可靠,花椒中黄酮总量显著高于竹叶花椒,可为全面评价花椒和竹叶花椒的质量研究提供参考.

    一测多评花椒竹叶花椒黄酮成分金丝桃苷芦丁异槲皮苷槲皮苷含量差异

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    基于UPLC-Q TOF MS/MS技术结合SWATH采集法同时定性定量分析地胆草中的化学成分

    果佳慧蔡于罗田伟高乐...
    1331-1342页
    查看更多>>摘要：目的:基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术,系统表征地胆草中化学成分并同时测定其中13个化学成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸C、去氧地胆草素、异去氧地胆草素、异地胆草种内酯、地胆草种内酯)的含量.方法:采用UPLC-Q TOF MS/MS技术,结合顺序窗口采集所有理论质谱模式(SWATH),采集不同批次地胆草样品的数据.使用Waters HSS T3 C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温35℃,进样量2 μL.采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下采集数据.结合对照品信息,参考相关文献完成对地胆草中化学成分的结构鉴定.同时建立地胆草中13个化学成分的含量测定方法并进行方法学考察.结果:地胆草中初步鉴定出36个化学成分,其中包括有机酸类20个,黄酮类7个,倍半萜内酯类6个,香豆素类1个及其他成分2个;含量测定的13个成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.999 0,精密度、稳定性、重复性等均符合要求,平均加样回收率为94.9％～103.5％,RSD≤3.8％.不同批次地胆草所含化学成分基本相似,但13个成分的含量存在一定差异.结论:本研究建立的UPLC-Q TOF MS/MS方法,可同时对地胆草进行定性定量分析,方法灵敏准确,稳定性和重复性良好,可以为地胆草的质量控制及开发提供方法参考及数据支撑.

    地胆草超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱顺序窗口采集所有理论质谱模式化学成分鉴定含量测定质量控制

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    低场与高场核磁共振技术在盐酸吡哆辛含量测定中的应用

    濮恒婷刘静许卉刘阳...
    1343-1347页
    查看更多>>摘要：目的:建立低场与高场核磁共振技术测定盐酸吡哆辛的含量,比较分析方法学验证结果和样品含量测定结果的差异.方法:分别使用80 MHz低场核磁共振仪和500 MHz高场核磁共振仪,以氘代水为溶剂,马来酸为内标,用氢核磁共振定量法进行分析方法学验证,并测定盐酸吡哆辛含量.结果:盐酸吡哆辛在10～30 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,低场与高场核磁共振仪测定线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6;5次测定结果精密度,低场和高场核磁共振仪的RSD分别为1.4％和0.040％;含量测定结果为100.4％和100.8％,与质量平衡法结果(100.0％)基本一致,重复性RSD均为0.20％.对相同浓度样品,高场核磁共振信噪比(S/N)约为低场核磁共振的100倍,半峰宽为低场核磁的1/15.结论:低场与高场核磁共振仪在盐酸吡哆辛含量测定中均能得到准确的结果,但低场核磁共振仪只适用于结构较简单的化合物.实际含量测定过程中,需要根据待测样品结构及溶解性选择适当的仪器.

    低场核磁共振仪高场核磁共振仪氢核磁共振定量盐酸吡哆辛含量测定方法学验证

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    基于HEMT生物传感的抗组胺药物与MIF相互作用及验证研究

    王静吴志生赵小军赵静...
    1348-1355页
    查看更多>>摘要：目的:建立生物传感技术集成模式生物斑马鱼研究方法,实现盐酸西替利嗪、盐酸非索非那定、咪唑斯汀、依巴斯汀4种抗组胺药物与过敏性鼻炎关键靶点巨噬细胞迁移抑制因子(MIF)相互作用及验证研究.方法:以砷化镓(AlGaAs/GaAs)高电子迁移率晶体管(HEMT)半导体材料为传感元件,MIF为生物元件,构建MIF-HEMT生物传感器,开展盐酸西替利嗪、盐酸非索非那定、咪唑斯汀、依巴斯汀与MIF相互作用的强度表征.进一步建立斑马鱼免疫炎症模型,记录空白组、模型组、阳性药组和低、中、高剂量药物组中性粒细胞迁移数目,计算药物炎症抑制率.结果:盐酸西替利嗪与MIF的结合能力最强,解离常数KD值达7.05×10-13mol·L-1,盐酸非索非那定、咪唑斯汀、依巴斯汀与MIF作用的解离常数KD值分别为2.34×10-8、1.94×10-7和2.44 × 10-8 mol·L-1,均与MIF有结合作用.进一步采用斑马鱼免疫炎症模型进行验证,发现4种抗组胺药均能显著减少中性粒细胞迁移数量,其中100 μmol·L-1盐酸西替利嗪对中性粒细胞迁移抑制率达到68.5％.结论:本研究通过生物传感技术集成模式生物斑马鱼实验,实现了抗组胺药物与过敏性鼻炎关键靶点MIF相互作用研究,进一步验证了MIF是抗组胺药物发挥药效的潜在靶点,为药物疗效与作用靶点关联研究提供了重要参考.

    HEMT生物传感器巨噬细胞迁移抑制因子过敏性鼻炎盐酸西替利嗪斑马鱼

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    麸炒僵蚕汤剂的多肽成分表征及抗GAT-1活性肽的虚拟筛选

    黄雅阳刘亚雄萧晓彤罗卓雅...
    1356-1364页
    查看更多>>摘要：目的:分析麸炒僵蚕汤剂的多肽组成,并虚拟筛选具有GAT-1结合活性的抗癫痫多肽.方法:利用基于微升流速液相色谱-质谱联用(μLC-MS/MS)的多肽组学技术,对麸炒僵蚕汤剂的多肽成分进行广泛鉴定,通过生物信息学和计算机模拟虚拟筛选潜在的抗癫痫活性肽,包括生物活性预测、血脑屏障通透性预测、毒性预测和分子对接,最后,利用分子动力学模拟分析多肽和靶蛋白的相互作用.结果:从麸炒僵蚕汤剂中共鉴定得到384条多肽,从中虚拟筛选出19条结合亲和力高于对照药物的潜在抗癫痫活性多肽,其中,多肽FDHFDFDAF的结合亲和力最高,其次是EHYAWGIK,2条多肽主要通过氢键、疏水和静电相互作用与GAT-1结合,分子动力学模拟研究验证了 FDHFDFDAF和EHYAWGIK与GAT-1的结合稳定性.结论:基于多肽组学和计算机虚拟筛选技术有利于快速发现动物药的活性多肽成分,本研究对麸炒僵蚕汤剂抗癫痫活性多肽的研究有着重要参考价值,同时为动物药多肽成分研究提供新思路.

    微升流速液相色谱-质谱联用麸炒僵蚕GAT-1癫痫活性肽多肽组学虚拟筛选

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    疫苗中游离甲醛含量新型高通量检测方法的建立

    李玉立李珉马一星纪宏...
    1365-1372页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种新型高通量检测方法,用于测定疫苗中游离甲醛含量,并与2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)方法进行结果比对.方法:疫苗样品不经任何前处理,直接加入顶空瓶中与衍生化试剂1％对甲基苯磺酸-乙醇溶液(1％TsOH-EtOH溶液)混合后进行测定.考察了衍生化试剂浓度、用量及最佳衍生化条件(顶空孵育温度和时间).采用DB-624气相毛细管柱,顶空进样,程序升温,检测器为氢离子火焰检测器(FID).结果:线性范围为0.25～100 μg·mL-1(r=0.999 5),检测限和定量限分别为0.10 μg·mL-1和0.25 μg·mL-1;多种疫苗加样回收率均在94％以上,RSD均低于6％,专属性、精密度及耐用性均符合要求.多批次检测结果均与药典方法测定结果无显著差异.结论:开发并验证了 1种新型衍生化试剂(1％TsOH-EtOH溶液)用于疫苗中游离甲醛含量的测定,简捷高效,并可实现高通量检测.该方法既可以解决2020年版《中国药典》方法中的多种溶液配制,检验步骤多以及检验周期较长的问题,又可以解决独立衍生化前处理操作带来的工作量的增加与检验效率的降低,可用于疫苗等生物制品复杂基质中的游离甲醛的测定,对于化学药品、中药及辅料中的游离甲醛的测定也有参考意义.

    疫苗顶空气相色谱法游离甲醛衍生化高通量药典方法比对

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