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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    GC-MS分析羟丙基二淀粉磷酸酯中基因毒性杂质氯丙醇

    叶秀金胡淑君陈英王淼...
    109-115页
    查看更多>>摘要：目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法.方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min-1的速率升至220℃,保持5 min),流速2 mL·min-1,进样口温度200 ℃,不分流进样,进样量1 μL.检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器,离子源温度为230℃,检测模式为选择性离子监测(SIM),1-氯-2-丙醇定性离子的m/z为45、43、79、81,定量离子的m/z为79,2-氯-1-丙醇定性离子的m/z为58、62、63、64、65,定量离子的m/z为62.结果:1-氯-2-丙醇质量浓度在20.04～1 002 ng· mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7);回收率为93.7％～117.1％;9批样品检测出氯丙醇含量范围为0.000 006％～0.000 08％.结论:该方法的检测灵敏度高,精密度好,准确度高,线性关系良好,可用于HPDSP中基因杂质氯丙醇的测定.

    羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)基因杂质检测气相色谱-质谱联用1-氯-2-丙醇2-氯-1-丙醇氯丙醇

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    复杂抗生素多黏菌素E甲磺酸钠的组分与杂质谱研究及在质量控制中的应用

    李宣黄敏文施海蔚胡楠...
    116-125页
    查看更多>>摘要：目的:建立二维液质联用方法确定多黏菌素E甲磺酸钠(CMS)杂质的结构及来源,进而用于药物质量控制研究.方法:一维系统:采用 Acquity UPLC® Peptide CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(7.8 g·L-1磷酸二氢钠,用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.4)-乙腈(19∶1)为流动相A,磷酸盐缓冲液-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30 ℃;二维系统:采用Acquity BEH C18柱(50 mm ×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温40℃,检测波长210 nm.质谱检测器采用ESI源,负离子扫描模式.结果:采用2D-LC-QTOF MS法,推定了 CMS中55个杂质的结构,并推测其主要来源为多黏菌素E1-1、多黏菌素E1-7MOA、多黏菌素E3及多黏菌素E6.结论:利用二维液质联用技术推定CMS中杂质峰的结构及来源,并用来评价不同厂家、生产工艺的原料药中杂质含量变化,有利于改进生产工艺,从源头控制药物质量.

    多黏菌素类抗生素多黏菌素E甲磺酸钠组分及杂质二维液质联用技术结构推定质量控制

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    HPLC法测定替米沙坦中的有关物质

    王春张素珍陶鸿珠彭亚...
    126-133页
    查看更多>>摘要：目的:建立高效液相色谱法测定替米沙坦原料药中的有关物质.方法:采用Waters Symmetry Shield RP8(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以0.1％磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温25 ℃,检测波长230 nm.结果:替米沙坦与9种已知杂质色谱峰之间的分离度均＞1.5,定量限均＜40 ng·mL-1,检测限均＜10 ng·mL-1.替米沙坦及各杂质质量浓度在30～600 ng·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.999 5).杂质Ⅰ～杂质Ⅸ的平均回收率分别为93.8％、99.8％、97.5％、99.2％、99.8％、98.3％、98.4％、99.2％、99.7％,RSD 均＜2.0％.改变流速、柱温、波长、流动相比例及pH后,对有关物质的检测结果无影响.3批替米沙坦中最大单杂含量均为0.02％,杂质总量＜0.10％.结论:经方法学验证,本方法专属性强,灵敏、精密,准确度高,可用于替米沙坦原料药有关物质的测定.

    替米沙坦原料药有关物质药典标准质量控制高效液相色谱法梯度洗脱

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    机器学习算法在不同形态浙贝母与湖北贝母的干法REIMS指纹图谱鉴别分析中的应用研究

    石岩李宁魏锋
    134-143页
    查看更多>>摘要：目的:使用快速蒸发离子化质谱(REIMS)指纹图谱与机器学习相关技术对不同形态的浙贝母和湖北贝母进行预测和判别.方法:通过干法灼烧使样品组分形成气溶胶,引入REIMS中,质谱扫描范围m/z 50～1 200,扫描模式为灵敏模式,扫描时间为0.2 s.正离子模式采集,数据记录为continuum模式,测得样品的REIMS指纹图谱数据.通过对数据进行聚类分析、相关性分析、相似度分析、主成分分析,得到数据分布的基本情况,最后建立逻辑回归模型,模型惩罚项参数选择岭回归(l2),优化算法选择拟牛顿法(lbfgs).结果:测得样品的REIMS指纹图谱具有品种差异的特征性,逻辑回归模型交叉验证和测试集验证准确率均达到1.0,可以准确预测和判别样品的品种.结论:REIMS技术结合机器学习在中药领域的潜在应用前景十分广阔.

    浙贝母湖北贝母快速蒸发离子化质谱机器学习人工智能逻辑回归中药分析真伪鉴别

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    基于广泛靶向代谢组学研究甘草不同年限差异代谢物

    周德来王苗冯金梁赵鲲鹏...
    144-157页
    查看更多>>摘要：目的:通过对不同栽培年限甘草中的代谢成分进行定性定量分析,寻找其差异代谢物,探究甘草体内代谢物的累积规律.方法:采用Agilent SB-C18(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.35 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量4 μL;质谱采用正负离子扫描,多反应监测模式,进行样品质谱信号采集,基于自建二级质谱数据库对不同年限甘草体内的代谢物进行定性与定量分析,结合主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析、聚类热图分析等手段对不同年限甘草的代谢物进行多元统计分析.结果:(1)从不同年限甘草样品共检测到1 038个代谢物,其中一年生与二年生甘草间存在201个差异代谢物,125个上调,76个下调;二年生与三年生之间存在223个差异代谢物,64个上调,159个下调;一年生与三年生之间存在185个差异代谢物,59个上调,126个下调;发现一年生甘草特有代谢物4个,二年生6个,三年生1个.(2)对差异代谢物进行K-均值聚类分析,按照积累趋势不同将差异代谢物进行分类,发现大多数黄酮、酚酸、萜、木脂素及香豆素等类代谢物在二年生甘草中达到峰值,大多数生物碱、氨基酸及其衍生物等类代谢物在一年生甘草中达到峰值,一部分黄酮、酚酸等类代谢物在三年生甘草中达到峰值,提示甘草体内代谢物含量变化存在一定的规律.(3)在京都基因与基因组百科全书(KEGG)数据库注释得到160个差异代谢物,黄酮类、氨基酸及其衍生物、有机酸是其中占比较多的差异代谢物.不同对比组间共富集到79条差异代谢通路,其中极显著富集的差异代谢通路(P＜0.01)6条,显著富集的通路(P＜0.05)23条,参与上述通路的化合物在不同年限对比中的分布与富集前基本一致.结论:本研究阐明了不同生长年限甘草代谢组分间的差异,并通过差异代谢物进一步分析了可能造成差异的代谢通路,为甘草采收年限的确定及品质形成机制的研究提供一定的参考依据.

    甘草栽培年限广泛靶向代谢组学超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱法差异代谢物KEGG通路正交偏最小二乘法判别分析

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    氯胺酮、去甲氯胺酮、氟胺酮3个苯环利定类物质的毛发质控样品制备研究

    吴健美张婷婷李静陈捷...
    158-167页
    查看更多>>摘要：目的:探究氯胺酮、去甲氯胺酮、氟胺酮3个苯环利定类物质毛发质控样品的制备方法和规律,分析不同制备条件和贮存条件对毛发质控样品的性能影响.方法:通过比较空白毛发(不含氯胺酮、去甲氯胺酮和氟胺酮的毛发)浸泡在不同种类的浸泡溶剂、不同 目标物(氯胺酮、去甲氯胺酮、氟胺酮)浓度、不同酸度的浸泡试液和不同空白毛发浸泡量等条件下制备的毛发质控样品中目标物含量,系统分析了不同制备条件对毛发质控样品性能的影响,并按照研究规律采用乙腈-DMSO(1∶1,含0.02 mol·L-1盐酸)为浸泡溶液,将空白毛发浸泡不同时间段制备含量覆盖面较广的毛发质控样品;采用高效液相色谱-质谱联用仪,应用 BEH C18(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,在柱温 40 ℃,以 0.1％(v/v)甲酸水溶液(A)-0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～9 min,5％B→100％B;9～11 min,100％B;11～11.1 min,100％B→5％B;11.1～13 min,5％B),流速0.4 mL·min-1,进样量1 µL的色谱条件下测定毛发质控样品中目标物含量.同时考察了 1 cm段和粉末(冷冻研磨)2种状态毛发质控样品的均匀性、不同贮存条件下(温度、湿度、光照等条件)短期和长期稳定性.结果:确定了不同制备条件对氯胺酮等3种苯环利定类物质毛发质控样品的影响规律,发现浸泡溶液种类、浓度、酸度对毛发质控样品性能有较明显的影响,浸泡量因素对空白毛发几乎没有影响.制备的高、中、低含量的氯胺酮等3种物质的毛发质控样品,在1 cm段状态和粉末状态下均有较好的均匀性,按照F检验法计算各样品的F值均＜F0.05(查表)(即3.02);且样品均较为稳定,在室温、冷藏或冷冻条件下贮存6个月期间监测各样品中目标物的含量,RSD均＜12％,按照t检验法计算各目标物的t值均＜t0.05(4)查表(即2.131 8).结论:本研究为相关毛发质控样品的制备条件提供了较为详尽的数据,为后续毛发质控样品的制备和贮存条件提供参考.

    毛发质控样品氯胺酮去甲氯胺酮氟胺酮均匀性稳定性制备条件贮存条件

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    2-乙酰王百合苷A首批中药化学对照品的研制

    刘静刘阳戴忠马双成...
    168-173页
    查看更多>>摘要：目的:研制标定百合(卷丹)配方颗粒标准项下首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A.方法:采用核磁共振波谱、质谱、紫外光谱和红外光谱技术进行结构鉴定,采用高效液相色谱法、气相色谱法、库仑法、炽灼残渣法等分析技术进行纯度分析、有关物质测定及其他理化参数考察,在此基础上采用质量平衡法进行定值,同时采用氢核磁共振定量法加以佐证.结果:首批中药化学对照品结构鉴定为2-乙酰王百合苷A,经SciFinder检索确定为新化合物,质量平衡法定值结果为99.31％,核磁共振波谱定量法测定结果为100.06％(n=3),RSD为0.47％.结论:首批中药化学对照品2-乙酰王百合苷A的研制标定保障了百合(卷丹)配方颗粒标准的实施.

    2-乙酰王百合苷A对照品结构鉴定核磁纯度含量

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    胶体金免疫层析法快速检测中药材中除草剂扑草净残留

    柯童炜骆骄阳秦家安王玉丹...
    174-184页
    查看更多>>摘要：目的:基于自制的扑草净抗原和单克隆抗体,建立了一种适用于快速检测中药材、饮片中三嗪类除草剂扑草净残留的免疫层析方法.方法:确定了抗体偶联量为7μg,稀释液配制条件为含1％OVA,0.1％Tween-80的0.1 mol·L-1 PBS优化条件,并采用T线划线浓度为0.05 mg·mL-1,C线划线浓度为0.5 mg·mL-1的湿法试纸条,提升胶体金免疫层析试纸条的灵敏度,降低不同用药部位中药的基质效应,并进行大批量中药材检测.结果:试纸条检测灵敏度可达到1 ng·mL-1,实际样品检出限可达到0.1 mg· kg-1,所建立的方法适用于陈皮、蒲公英、三七、金银花等中药材中40种不同部位扑草净残留检测.对10批西洋参、5批山药、12批三七、5批黄芪、3批沙参、4批牛膝、14批菊花、9批生姜、6批菟丝子进行了实际样品快速检测,均未检出扑草净残留.结论:本方法检测方法快速准确,前处理简便,操作简单,推广性强,可作为现场快速筛查扑草净残留的有效手段,以保证中药材的质量和安全性.同时,该研究为开发多种中药材的农残快速检测具有一定的参考意义.

    扑草净胶体金试纸条中药材除草剂快速检测适用性基质效应

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