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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
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    ICP-MS法测定盐酸阿芬太尼注射液中25种元素杂质的含量

    高梓真李磊许如玲许向阳...
    280-289页
    查看更多>>摘要：目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定盐酸阿芬太尼注射液中25种具有潜在风险的元素杂质的含量.方法:采用Agilent 7800 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,运用常规调谐模式,射频功率1 550 W,等离子气体流量15 L·min-1,通过外标方式消除基质效应,样品稀释直接进样测定.结果:该方法能同时测定25种元素杂质含量,其线性关系良好(r＞0.99),重复性试验的RSD≤10％(n=6),回收率在80.0％～120.0％(n=9),均满足方法学验证的要求.结论:盐酸阿芬太尼注射液元素杂质含量均低于ICH·Q3D规定限度的30％,不会给药品带来安全性风险,本法为其他相似药品元素杂质的质量控制和风险评估提供了参考.

    盐酸阿芬太尼注射液电感耦合等离子体质谱法元素杂质方法学验证含量测定杂质限度

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    HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

    曹盼吴会斌陈焱赵龙山...
    290-297页
    查看更多>>摘要：目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质Ⅰ、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶.方法:杂质E色谱条件:YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302 nm,柱温为 30 ℃;杂质 Ⅰ 色谱条件:Agilent Microspher C18 色谱柱(100 mm ×4.6 mm,3 μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件:GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相A为0.01 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.5),流动相B为乙腈,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃.结果:杂质E、杂质Ⅰ、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶的线性范围分别为 0.025 1～0.200 7、0.020 2～0.302 7、0.126 6～2.110 0 μg·mL-1,定量限分别为 0.50、0.40、2.53 ng,检测限分别为0.15、0.12、0.84 ng.平均回收率都在96％～104％,RSD均＜2％.样品中均未检出潜在毒性杂质.结论:该方法检测杂质的重现性好,精密度高,准确度高,线性良好,分析方法简便高效.

    艾司奥美拉唑基因毒性杂质高效液相色谱法杂质E杂质Ⅰ2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶

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    氦质谱检测法考察定量压力气雾剂包装密封完整性

    雷晓庆邵奇陈岚
    298-306页
    查看更多>>摘要：目的:建立和验证氦质谱检测法测试定量压力气雾剂(pressurized metered dose inhalers,pMDIs)容器密封系统(container closure system,CCS)的密封完整性.方法:确定pMDIs的CCS在全生命周期内最大可允许泄漏限度(maximum allowable leakage limit,MALL).设计并制作专属化的测试腔体以及充氦装置,分别在充氨压力为高压状态(绝对压力672 kPa)和常压状态(绝对压力100 kPa)的条件下,对阴性及阳性对照样品进行检测.根据方法学验证的要求,完成了检测限、系统适用性、精密度、专属性和检测范围等指标的验证,并实现了稳定性考察期间加速3、6个月,长期3、12、24个月等各点的样品密封完整性检测.结果:在2种充氦压力条件下,方法学验证指标均符合可接受标准,稳定性样品检测结果均小于检测限.该方法能够100％检出pMDIs产品CCS等效孔径为0.095μm及以上的漏孔.结论:采用氦质谱检测方法能够快速定量考察pMDIs产品的泄漏率并证明CCS的密封完整性,具有较高的灵敏度,满足行业内对pMDIs产品质量控制的要求.

    氦质谱检测法定量压力气雾剂密封完整性快速定量测试方法最大可允许泄漏限度压力容器密封性检测

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    HPLC法测定药用胶塞中常用抗氧剂及可提取硫向丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中的迁移

    成婕江燕邱怡婷任锟...
    307-315页
    查看更多>>摘要：目的:建立一种高效液相色谱方法(HPLC),用于考察药用胶塞中常用抗氧剂及可提取硫的提取情况,以及药用胶塞中抗氧剂及可提取硫向丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的迁移情况.方法:采用Waters Symmetry RP18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1％醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为35℃.结果:各组分分离度良好;在0.1～20 μg·mL-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6;该方法的精密度、稳定性、重复性均良好,RSD均＜5.0％;回收率为93.3％～108.7％,RSD为1.8％～12.5％.检出3批药液中均有抗氧剂BHT的迁移,且含量高于其相应人每日允许最大暴露量(PDE)值,有较大安全性风险.结论:该方法具有较高的灵敏度,操作简便,能够用于检测丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中抗氧剂的迁移.

    高效液相色谱法丙泊酚中/长链脂肪乳注射液抗氧剂可提取硫

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    ICP-MS基体匹配法测定酮咯酸氨丁三醇注射液中11种元素杂质迁移量

    沈湉湉张兵李烨都若曦...
    316-323页
    查看更多>>摘要：目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定酮咯酸氨丁三醇注射液中Al、As、B、Ca、Cd、Fe、Mn、Pb、Sb、Si、Ti共11种元素杂质的迁移量,并对酮咯酸氨丁三醇注射液中上述元素含量进行测定,做出初步的风险评估.方法:样品经浓硝酸处理后滤去沉淀,用1％硝酸稀释并定容.在标准溶液中加入2％乙醇基体,通过基体匹配法结合在线多元素内标校正消除基质效应,并通过氢气反应模式与氦气碰撞模式消除多原子离子干扰.结果:11种元素线性关系良好(r≥0.997 0),检测限为0.049～133 ng·mL-1,各元素的平均加样回收率为83.8％～107.1％,重复性RSD为2.6％～11.0％.对3个批次的加速试验样品进行了测定,安全性风险较低.结论:ICP-MS基体匹配法简便、快速、准确,可有效消除基质效应,可用于酮咯酸氨丁三醇注射液中11种元素杂质的测定,并为药包材相容性的风险评估提供技术参考.

    电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基体匹配法酮咯酸氨丁三醇元素杂质迁移量测定风险评估

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    基于酶解法和化学计量学的黄精多糖差异性分析

    刁卓胡冲杨青山张亚中...
    324-332页
    查看更多>>摘要：目的:建立糖苷酶水解下不同品种黄精多糖酶解产物的HPLC指纹图谱,探讨不同品种黄精多糖的差异,为黄精药材多糖质量评价提供参考.方法:黄精多糖经果糖苷酶水解后,采用HPLC建立黄精的指纹图谱;并结合相似度(SA)分析、聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),对指纹图谱进行分析,研究不同品种黄精多糖的差异.结果:不同品种黄精的多糖HPLC指纹图谱存在差异,共得到17个特异性寡糖片段,均含有果糖、葡萄糖和蔗糖.分析表明,3种基原黄精的种内指纹色谱相似度较高,差异较小,种间差异较大,而黄精混伪品与基原黄精差异明显.结论:不同品种黄精及其混伪品多糖酶解产物的指纹图谱结合化学计量学分析可以成功将黄精按照品种进行分类.所建立的HPLC方法简便、准确,重复性好,可用于黄精药材的多糖的差异研究.

    黄精多糖酶解法指纹图谱差异化学计量学高效液相色谱法

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    壮药拟草果中3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品的制备及其质量控制研究

    赖克道柴玲陈明生冯军...
    333-339页
    查看更多>>摘要：目的:从壮药拟草果中制备纯化3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品并建立其质量分析方法.方法:采用硅胶柱色谱、重结晶和高效制备液相色谱等,从拟草果中制备纯化得到高纯度的3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮,通过红外、紫外、核磁共振等综合波谱解析方法及质谱确定其化学结构,采用薄层色谱法、高效液相色谱法检测色谱纯度,炽灼残渣法测定灰分,质量平衡法计算3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮的含量.采用高效液相色谱法对建立的3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品质量分析方法进行方法学考察.结果:3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品用高效液相色谱法面积归一化法测定的含量均值为99.85％,炽灼残渣法测得灰分值为0.02％,以质量平衡法计算的含量为99.83％.建立的含量测定方法专属性强,精密度良好.结论:制备得到的3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品符合化学对照品的质量标准要求,可作为拟草果及其他含有此成分的药材与制剂质量控制的对照品.建立的质量分析方法准确、可靠,可为该对照品质量标准研究与制定提供科学依据.

    壮药拟草果3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮候选化学对照品制备纯化结构鉴定纯度检查含量测定

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    基于指纹图谱及化学模式识别方法优选蜜枇杷叶药材产地

    张新博汪芸兰雷璇张颖...
    340-350页
    查看更多>>摘要：目的:基于高效液相色谱指纹图谱和化学模式识别方法,评价不同产地蜜枇杷叶的质量,优选出蜜枇杷叶的最佳产地.方法:采用AcclaimTM 120A C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱进行检测,流动相为0.2％磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min,5％B;5～6 min,5％B→10％B;6～20 min,10％B;20～50 min,10％B→25％B;50～60 min,25％B),体积流量 1.0 mL·min1,检测波长 327 nm,柱温 30 ℃,进样量10 μL.建立30批不同产地蜜枇杷叶的指纹图谱,采用指纹图谱结合化学模式识别的方法对不同产地蜜枇杷叶进行综合分析,对不同产地蜜枇杷叶进行聚类分析(cluster analysis.CA)、主成分分析(principal component analysis.PCA)及综合评分,采用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-dis-criminant analysis,OPLS-DA)筛选出不同产地蜜枇杷叶的差异标志物,根据综合评分优选出蜜枇杷叶的产地.结果:建立了 30批蜜枇杷叶的指纹图谱,标定出12个共有峰,根据对照品指认出4个色谱峰,确定为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷;CA将30批蜜枇杷叶样品分为6类;经PCA提取出3个主成分,累计方差贡献率为84.315％;根据OPLS-DA筛选得到6个差异标志物,其中2个确定为金丝桃苷、绿原酸;根据综合评分筛选出蜜枇杷叶的较优产地为四川、广西、广东、陕西.结论:指纹图谱及含量测定过程中的精密度、重复性和稳定性均良好.指纹图谱与化学模式识别相结合方法可全面综合评价蜜枇杷叶质量,此方法稳定、可靠,可为蜜枇杷叶的产地研究提供有效的参考依据.

    蜜枇杷叶指纹图谱化学模式识别主成分分析新绿原酸绿原酸隐绿原酸金丝桃苷

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    头孢克肟颗粒有关物质测定方法的改进

    黄冰娥蔡国伟高琳苏燕琼...
    351-358页
    查看更多>>摘要：目的:改进头孢克肟颗粒有关物质的液相色谱测定方法.方法:使用高效液相色谱仪,选择YMC-Triart C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1甲酸铵溶液(pH 4.7)-甲醇为流动相,流速1 mL·min-1,进行梯度洗脱,进样量为10 μL,检测波长为254 nm.结果:将该色谱条件应用于头孢克肟颗粒有关物质的检测,对比了本文方法与药典方法(含USP PF 2018版)中有关物质测定方法之间的差异,并完成了专属性、线性、准确度、精密度和耐用性等系统的方法学验证.药典方法均无法同时使主要降解杂质A1～A4或杂质B1～B4基线分离,且无法用于测定聚合物杂质B及聚合物杂质D.本文方法头孢克肟、各特定杂质之间的分离度均符合要求(R≥1.5),可同时检测并定量聚合物B及聚合物D,分离度优于药典方法.结论:本方法改进了头孢克肟、各杂质间的分离度,杂质检出个数更多,能准确定量各特定杂质,灵敏度较高,重复性较好,适用于头孢克肟的质量控制.

    头孢克肟有关物质特定杂质降解杂质聚合物高效液相色谱法分离度基线分离

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    人干扰素α1b喷雾剂抑菌剂筛选及抑菌效力研究

    刘琳琳董历子崔越朱秋媚...
    359-367页
    查看更多>>摘要：目的:探索人干扰素α1b喷雾剂制剂处方中抑菌剂及其最低有效抑菌浓度,确定抑菌剂的合理添加剂量.方法:应用生物学活性检测方法进行人干扰素α1 b喷雾剂制剂处方中抑菌剂的筛选,确定抑菌剂,然后按照2020年版《中华人民共和国药典》通则1121抑菌效力检查法测定抑菌效力确定抑菌剂的最低有效抑菌浓度.以金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉为试验菌株,进行菌落计数方法适用性试验.设计抑菌剂剂量筛选试验,对不同浓度的抑菌剂分别对4种试验菌的抑菌效果进行考察,筛选出抑菌剂的合理添加量.结果:筛选出人干扰素α1b喷雾剂制剂处方中的抑菌剂为苯扎溴铵;苯扎溴铵浓度为0.05～0.1 mg·mL-1时对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌和黑曲霉的抑菌效力均符合A级.结论:确定了人干扰素α1b喷雾剂制剂处方中抑菌剂苯扎溴铵的最低有效抑菌浓度为 0.05 mg·mL-1.

    人干扰素α1b喷雾剂抑菌剂苯扎溴铵抑菌效力最低有效抑菌浓度

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