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药物分析杂志
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涂国士

月刊

0254-1793

010-67058427

100050

北京天坛西里2号

药物分析杂志/CSCD北大核心CSTPCD
查看更多>>本刊为中国药学会主办，中国药品生物制品检定所出版的学术性期刊。主要报道药物分析检定的新理论、新技术及有关展望性述评；中草药药材与制剂的检验技术及质量研究成果经验；新药检验方法的建立与改进；药房及药厂快速检验技术的研究和改进；药品标准的讨论，新药审评问答以及国内外动态等。
正式出版
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    UPLC法同时测定炎可宁片中13个成分含量

    董晓茜鄢长余马进
    1195-1201页
    查看更多>>摘要：目的:采用超高效液相色谱法同时测定炎可宁片中黄柏碱、黄连碱、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚13个成分含量.方法:采用Agilent Eclipse Plus-C18(100 mm × 2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,测定波长210、254 nm,柱温40℃.结果:盐酸黄柏碱、盐酸黄连碱、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的的线性范围分别为 0.97～48.63、0.95～47.52、0.86～43.15、0.86～43.19、0.89～44.37、1.00～49.84、1.02～51.01、0.97～48.31、0.99～49.50、1.04～51.80、1.0050.04、1.00～49.80、1.01～50.64 μg·mL-1;平均回收率(n=6)分别为 95.2％、96.7％、98.3％、94.1％、95.9％、97.6％、99.2％、96.6％、95.5％、97.2％、97.0％、97.8％、98.7％,RSD均＜2.0％.3批样品中上述13个成分的含量分别为1.367～1.488(以盐酸黄柏碱计)、0.378～0.412(以盐酸黄连碱计)、4.611～5.505、0.324～0.407(以盐酸巴马汀计)、3.665～3.878(以盐酸小檗碱计)、1.107～1.682、0.392～0.941、0.076～0.105、0.097～0.116、1.059～1.213、0.149～0.167、0.213～0.239、0.047～0.059 mg·g-1.结论:该方法准确,分析效率高,重复性好,适用于炎可宁片的质量控制.

    炎可宁片超高效液相色谱法消炎止痢黄柏碱黄连碱黄芩苷巴马汀小檗碱汉黄芩苷黄芩素芦荟大黄素大黄酸汉黄芩素大黄素大黄酚大黄素甲醚含量测定质量控制

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    牛黄解毒片及黄芩大鼠给药后血浆中黄芩特征成分药代动力学的比较研究

    刘玥昕宋敏杭太俊吴骁...
    1202-1211页
    查看更多>>摘要：目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS法)同时检测大鼠血浆中6个黄芩特征成分(黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷、白杨素及千层纸素A)的含量,比较大鼠牛黄解毒片及黄芩给药后黄芩特征成分在大鼠体内药代动力学行为的差异.方法:2组大鼠分别灌胃给予牛黄解毒片混悬液250 mg.kg1或处方等量的黄芩饮片提取液,收集不同时间点血浆样本,以柚皮素为内标,经甲醇沉淀蛋白后,采用Inertsil C8-3(150 mm ×4.6 mm,5 µm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸甲醇溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测黄芩特征成分,并计算药代动力学参数.结果:黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷、白杨素及千层纸素A 6个黄芩特征成分均在5～500 ng·mL-1范围内线性关系良好,准确度为88.43％～108.6％,批间精密度及批内精密度均＜15％,基质效应和血浆样品稳定性均可满足生物样品分析要求.大鼠灌胃黄芩饮片提取液及牛黄解毒片混悬液后,血浆中检测出黄芩苷及汉黄芩苷2个主要成分;与单味黄芩组比较,牛黄解毒片组给药后大鼠血浆中汉黄芩苷的AUC0-t、黄芩苷与汉黄芩苷的Cmax均显著增加,Tmax显著缩短.结论:建立的方法能同时测定黄芩6个特征成分,且专属性强,灵敏度高,适用于大鼠血浆药代动力学研究.牛黄解毒片复方配伍增强了黄芩的特征成分在大鼠体内的吸收利用,改变了黄芩特征成分的药代动力学行为.

    黄芩牛黄解毒片黄芩苷汉黄芩苷高效液相色谱-串联质谱法比较药代动力学大鼠血浆

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    左氧氟沙星片辅料变更后的生物等效性豁免研究

    王文丽张小燕王小晶庾莉菊...
    1212-1221页
    查看更多>>摘要：目的:通过测定左氧氟沙星的溶解性和体外渗透性,对比仿制与参比制剂的处方差异,考察差异性辅料对原料渗透行为的影响,并预测2种制剂的生物等效性,旨在探究基于平行人工膜渗透试验(PAMPA)的体外渗透性数据申请生物等效性豁免的可行性.方法:采用高效液相色谱法测定原料在pH 1.0～pH 6.8的溶解性;采用μFluxTM系统,在供体室中分别精密加入pH 5.0的饱腹小肠模拟液、pH 6.5的空腹小肠模拟液和pH 7.4的磷酸盐缓冲液16 mL,受体室中精密加入Accepter Sink Buffer 16 mL,转子速度200 r·min1,采集时间180 min,测定各介质中原料和原料与硬脂富马酸钠混合物中原料的渗透性,以及参比和仿制制剂粉末中原料的渗透性,通过双侧t检验考察是否有显著性差异,以评估处方中新增辅料和其他变更辅料对原料的影响;采用Macro FluxTM系统,在溶出杯中加入pH 5.0和pH 6.5的肠模拟液1 000 mL作为溶出介质,使用桨法转速为75 r·min-1,受体室中精密加入Accepter Sink Buffer 12 mL,微搅拌棒的转速为450 r·min-1,分别取参比制剂和仿制制剂1片置溶出杯中,测定制剂的溶出-渗透曲线,比较溶出曲线相似性,计算渗透速率(JFlux)和终点时的药物累计渗透量(AMT),以2种制剂JFlux和AMT几何均值比值的90％置信区间是否落在80％～125％范围内为依据,预测制剂的生物等效性.结果:左氧氟沙星在不同介质的溶解性为16.4～62.7 mg·mL-1,其渗透性在pH 5.0的饱腹小肠模拟液、pH 6.5的空腹小肠模拟液和pH 7.4的磷酸盐缓冲液中分别为2.92×10-6、1.01 ×10-5和1.07 ×10-5 cm·s-1;加入硬脂富马酸钠后与原料的渗透性相比无显著差异(P＜0.05),参比和仿制制剂粉末中原料渗透性无显著差异(P＜0.05);2种制剂的溶出曲线相似,JFlux和AMT几何均值比值的90％置信区间结果均在限度范围之内.结论:左氧氟沙星为BCS Ⅰ类药物,处方变更后的辅料均不影响原料的渗透吸收,仿制与参比制剂生物等效,国产仿制制剂满足生物等效性豁免的核心要求.基于PAMPA的生物等效性研究,可用于原料的渗透性研究、处方的筛选和优化以及制剂的生物等效性预测等,能有效降低仿制药开发的成本和时间,加速高质量药品的研发.

    生物等效性豁免左氧氟沙星溶解性渗透性平行人工膜渗透试验渗透速率累计渗透量

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    基于化学计量学的川贝母药材及其混伪品平贝母的鉴别方法的建立

    石岩刘薇魏锋马双成...
    1222-1232页
    查看更多>>摘要：目的:建立能够鉴别川贝母及其混伪品平贝母的方法.方法:使用化学计量学技术对样品四极杆串联飞行时间(Q TOF)质谱仪测定数据进行分析,并结合三重四极杆质谱筛选出特征离子对为m/z 578.3→164.14和m/z 578.3→398.31.采用 Waters Acquity UPLC CSH(75 mm ×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,流速0.4 mL·min-1.三重四极杆质谱仪MRM模式检测m/z 578.3→164.14和m/z 578.3→398.31 2个离子对.结果:108批样品的验证结果表明,m/z 578.3→164.14和m/z 578.3→398.31 2个特征离子对能够有效区分川贝母及其混伪品平贝母.结论:方法有较好的专属性和灵敏度,可用于平贝母掺伪川贝母的检测.

    川贝母平贝母化学计量学正交偏最小二乘判别分析伪品鉴别液质联用法数据分析特征筛选特征离子

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    对卤米松/三氯生乳膏中有关物质检查方法的思考

    赵敬丹陈阳刘浩金薇...
    1233-1237页
    查看更多>>摘要：目的:通过卤米松/三氯生乳膏中最大单个未知杂质的结构推测,探讨进口注册标准的合理性.方法:采用国家食品药品监督管理局进口药品注册标准JX20080304中有关物质项下的色谱条件对样品进行杂质检查;采用USP三氯生项下的方法对样品中的二噁英类物质进行检查;采用LC-Q TOF/MS对样品中的最大单个未知杂质进行推测.结果:按照JX20080304测定,以卤米松计,样品中最大单个杂质(RRT 0.67)检出量为2.5％,超出标准规定的1.0％;结合三氯生对照品溶液的色谱保留行为,推测上述杂质可能来源于三氯生;结合杂质的MS信息,推测可能为三氯生的工艺杂质.结论:对于复方制剂,建议对主要相关成分中涉及的杂质分别进行控制,并根据安全性数据进行有效评估,以保证制剂产品质量的稳定性和临床用药的安全性.

    卤米松三氯生杂质二噁英复方制剂有关物质安全性质谱

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    SPE-HPLC法检测维生素D滴剂(软胶囊)中的有关物质

    解植彩杨丽娜潘寒徐庆君...
    1238-1245页
    查看更多>>摘要：目的:建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC法)快速检测维生素D滴剂(软胶囊)中维生素D3有关物质反式维生素D3(杂质A)、7-去氢胆固醇(杂质B)、光甾醇3(杂质C)、异速甾醇3(杂质D).方法:取内容物约1.2 g(约相当于维生素D31 548 IU),精密称定,置于试管中,加入异辛烷4 mL,涡旋混匀,采用固相萃取小柱进行净化,以正己烷-乙酸乙酯(85∶15)为洗脱剂,无水乙醇为解吸剂;采用Luna Sil-ica(2)100 Å硅胶柱(150 mm ×4.6 mm,3 μm),以正己烷-正戊醇(996.5∶3.5)为流动相,采用加校正因子主成分自身对照法计算维生素D3各杂质的含量.结果:前维生素D3与植物油分离度＞1.5.维生素D3的线性范围为 0.02～0.80 µg·mL-1,r=0.999 5;杂质 A 的线性范围为 0.02～0.80 μg·mL-1,r=0.999 9;杂质B的线性范围为0.02～0.80 μg·mL-1,r=0.999 9;杂质C的线性范围为0.02～0.80 μg·mL-1,r=0.999 9;杂质D的线性范围为0.02～0.80 μg·mL-1,r=0.999 9.维生素D3杂质A～D的平均回收率(n=9)为93.2％～102.9％.对3批维生素D滴剂(软胶囊)样品进行检测,结果已知杂质及其他最大单个杂质含量均≤0.5％,杂质总含量≤1.0％.结论:本方法经系统方法学验证,适用于维生素D滴剂(软胶囊)中维生素D3有关物质的检测,且具有操作简便、快速、准确的优势,为脂溶性维生素D3制剂的质量控制提供了技术保证.

    固相萃取高效液相色谱法维生素D3有关物质工艺杂质降解杂质

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    车前子等4种种子类药材的生药学研究及数字化

    马敏康帅马鑫宁红婷...
    1246-1254页
    查看更多>>摘要：目的:探讨车前子2个基源种子、葱子和韭菜子等4种种子类药材生药学鉴定方法,将鉴定特征数字化.方法:运用体式显微镜、光学显微镜等仪器设备从外观性状(正面观、底面观、脐面观、表面特征)、内部结构(横剖面、纵剖面)及显微特征(横切面、粉末)对车前子等4种药用植物种子进行深入的性状和显微鉴别研究,初步探讨车前子等4种药用植物种子的鉴别特征,并用数字化的形式对鉴别点进行表征.结果:车前子等4种药用植物种子可根据外观性状、内部结构及显微特征等进行鉴别.结论:本研究为车前子等4种种子类药材的品种鉴定奠定基础,并为这4种药用植物种子的监督检验和标准修订提供参考,也为种子类药材的数字化表征提供参考.

    车前子平车前葱子韭菜子生药学性状鉴别显微鉴别数字化

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    中药败酱草的生药学研究

    余坤子韩士凯麻思宇康帅...
    1255-1266页
    查看更多>>摘要：目的:通过对败酱草类药材进行生药学研究,找出专属性鉴别点.并借助此研究探讨如何制订全草类中药性状及显微鉴别项.方法:基于植物分类学原理,采用性状鉴别、显微鉴别等手段,对败酱草类药材及市售混伪品进行比较研究.结果:败酱草类药材及其混伪品可以通过茎表面、断面特征,茎生叶形态,花序被毛情况,气味等性状特征,以及茎横切面等显微特征实现相互区分.结论:建立败酱草类药材及其混伪品的鉴别方法,避免同名异物现象给市场带来的混乱,并为此类药材的标准提高提供依据.

    败酱草苏败酱北败酱性状鉴别显微鉴别混伪品质量标准

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    中成药中全蝎掺伪DNA分子鉴定

    段宝丽尤春雪蒋超
    1267-1275页
    查看更多>>摘要：目的:建立有效检出中成药中细尖狼蝎成分的方法,检测获得中成药中全蝎掺伪情况.方法:收集《中华人民共和国药典》收载的30种含全蝎成分的中成药,提取DNA,比对线粒体细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(CO Ⅰ)基因序列差异,分别设计全蝎源性和细尖狼蝎源性特异性鉴别引物并对退火温度、循环次数、Taq酶以及DNA浓度进行优化,最终确定细尖狼蝎最适PCR鉴别条件包括退火温度52℃,循环数为36,Taq酶为2×PCR Mix,DNA模板为1 μL,通过建立的中成药中细尖狼蝎成分检出方法对市售30种中成药中全蝎投料情况进行鉴定.结果:经凝胶电泳检测,30个全蝎成分中成药均检出正品东亚钳蝎特有DNA条带,18种中成药(60％)在100～250 bp可见单一细尖狼蝎特异性DNA条带,空白对照无条带.对检出细尖狼蝎特异性条带的PCR产物进行TA克隆后测序,序列均与细尖狼蝎参考序列具有很高的相似性(92％～98％),系统发育结果表明获得的序列均与细尖狼蝎为同一支系而与东亚钳蝎不同,因此在120 bp左右出现单一条带可鉴定为细尖狼蝎.结论:中成药中全蝎投料存在以细尖狼蝎掺伪全蝎投料的现象,需要加强监管.本研究建立的方法可以快速准确检出中成药中细尖狼蝎成分,有利于完善全蝎中成药的质量控制方法,为其临床应用提供保障.

    中成药全蝎东亚钳蝎细尖狼蝎聚合酶链式反应分子鉴定TA克隆系统发育树

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    基于"遗传标志物"紫河车DNA指纹-试纸条分子鉴定方法及试剂的研究

    王艳双王艺潼母润红张丽华...
    1276-1284页
    查看更多>>摘要：目的:建立中药材紫河车遗传标志物DNA指纹-免疫胶体金试纸条快速分子鉴定方法,研发一体化质量控制基因检测试剂盒.方法:自主研发紫河车模板DNA提取的方法及试剂,根据人mtD-NA cytb基因设计种属特异性引物,引物的5'端分别用FAM、Biotin标记,筛选PCR最佳退火温度及循环次数,建立DNA指纹分子鉴定方法,研发PCR基因检测试剂预混液,采用分子克隆及基因测序技术制备对照药材DNA克隆液,利用免疫胶体金试纸条进行结果检测,开发出集"DNA提取试剂、PCR基因检测试剂预混液、对照药材DNA克隆液、空白对照液、试纸条"为一体的快速基因检测试剂盒,并进行特异性、重现性、灵敏性、稳定性的评价.结果:自主研发的DNA提取试剂提取的模板DNA质量浓度均在150～280 ng·μL-1,纯度均在1.8～1.9,琼脂糖凝胶电泳无拖尾.紫河车特异性引物在退火温度59 ℃、循环20次时;免疫胶体金试纸条显示:紫河车对照药材及正品出现2条红色条带,易混品及空白对照出现1条红的条带.琼脂糖凝胶电泳验证正确.对照药材DNA测序结果与人mtDNA cytb基因同源性100％.自主研发的一体化快速基因检测试剂盒的特异性强,重现性好,稳定性好,灵敏度为0.1 ng·μL-1.结论:DNA指纹-免疫胶体金试纸条分子鉴定方法能够特异、准确、快速、可视化地对紫河车的真伪进行鉴定,一体化快速基因检测试剂盒为紫河车质量控制提供规范化、标准化的检测方式,更适合现场实地检测,可普遍推广使用.

    紫河车遗传标志物线粒体细胞色素b基因PCR技术DNA指纹免疫胶体金试纸条一体化试剂盒

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