查看更多>>摘要:以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒 6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法.取农业土壤样品,风干、粉碎后,过 120目筛,准确称取过筛网后的样品 10 g,置萃取池中,加硅藻土 20 g,用甲醇:丙酮溶剂(V∶V=1∶1)提取,另取规格为 500 mg/12 mL HLB固相萃取小柱,置全自动固相萃取仪中,活化完毕后,设定程序,将上述提取液以 20 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用 20 mL甲醇-乙腈(V∶V =1∶1)洗脱,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,加甲醇定容至 1 mL,涡旋混匀,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测.啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒 6种吡啶类农药在 0.001~5.0 μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数均大于 0.995;检测限分别为 0.012、0.009、0.024、0.007、0.013、0.005 μg/L.三水平加标回收率均在 84.4%~105.2%之间;重复性RSD(n=6)分别为 2.0%、3.1%、2.3%、2.2%、1.9%和 2.3%.实验结果表明,实验建立的方法具有准确、灵敏等优点,适用于农业土壤中微量吡啶类农药残留的检测.