摘要
[目的]研究氨基酸和氨基葡萄糖在离子对LC-MS中的保留规律,优化建立壳寡糖等含氨基葡萄糖样本中氨基酸的色谱分析方法.[方法]比较pH、离子对试剂种类、浓度对各氨基酸和氨基葡萄糖保留行为的影响规律,在此基础上,以Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,采用0.5 mmol/L的全氟庚酸(TDFHA)水溶液(pH=2.4)和含0.5 mmol/L TDFHA的乙腈溶液进行梯度洗脱,LC-MS/MS法分离并测定了壳寡糖水解样品中16种氨基酸.[结果]离子对试剂可增加氨基酸、氨基葡萄糖保留,且酸性、碱性氨基酸保留受离子对试剂等影响最为明显,而pH和离子对试剂浓度对氨基葡萄糖的保留影响较小.测得壳寡糖样品中总氨基酸含量为1.03％.[结论]该方法操作简单、分析周期短,为壳寡糖等含氨基葡萄糖的样品中氨基酸分析提供了参考.
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