摘要
以对硝基苯甲酸和乙醇为起始原料,在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应,随后利用Fe3O4磁珠催化水合肼还原硝基制得对氨基苯甲酸乙酯,最后在惰性气流下,以叔丁醇钾为催化剂,与二乙氨基乙醇进行酯交换制得普鲁卡因,化合物结构经1 H NMR确证结构.此合成方法中主要改进了对硝基苯甲酸乙酯的还原,利用Fe3O4磁珠催化水合肼还原硝基替代传统的Fe/HCl还原,避免了产生大量的铁泥废物,且还原后的产物易分离,此步产率可达99％,催化剂易回收,套用10次仍可以保持98％的收率,反应重复性好,操作简单,绿色经济.该合成路线无需进行柱层析或重结晶分离,所得普鲁卡因粗品为二水合物,纯度较高,3步反应总产率可达68％,反应过程中操作温度控制在90℃以下,与传统的两步法相比具有优势.
基金项目
重庆市科委一般自然科学基金(cstc2019jcyj-msxmX0138)
重庆理工大学学生科研立项项目()
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