采用硫酸水解法制备纤维素纳米晶体(CNC),并通过悬浮滴定、叔丁醇置换和冷冻干燥制备球形纤维素气凝胶(CNCa).为了提高CNCa的性能,将化学预处理结合机械研磨法制备得到的纤维素纳米纤丝(CNF),添加到CNC悬浮液中,最后制得CNC/CNF混合气凝胶.采用透射电镜、X-射线衍射仪观察纤维素的形态和结晶度,利用扫描电镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积分析仪、万能力学试验机对气凝胶的微观形貌、化学态、比表面积及压缩性能进行表征.结果表明:CNC与CNF的尺寸、形态和结晶度均有差异;CNCa内部纤丝无序交联,比表面积达96.67 m2/g;在80％应变下,压缩强度为0.148 MPa.添加CNF,气凝胶直径随之增加,形态由“球形”趋向“米粒状”;当CNF添加量为25％时,内部孔隙丰富,比表面积增至134.41 m2/g,压缩强度增至0.221 MPa.CNF的添加未对CNC气凝胶的化学官能团和晶型结构产生影响;但CNF添加量过大时,气凝胶各项性能均减弱.
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