摘要
以间苯二胺为原料,盐酸(36％)为氨基保护剂,乙酸和乙酸酐混合为酰化剂,氯化钠为抑制剂,经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺,通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征.考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响,并得到最佳工艺条件:n(间苯二胺):n(盐酸):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:1:1:0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7 g,母液可循环套用多次.通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂,既能减少废酸排放又能节省成本,抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度.在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1％,纯度为98.5％.
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