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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中大观霉素

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本研究旨在建立一种准确测定饲料中大观霉素的方法.试样中大观霉素用2％三氯乙酸水溶液(含0.4％乙二胺四乙酸二钠)提取,提取液经调节pH至(4.7±0.2),由混合型阳离子交换(MCX)小柱固相萃取净化,采用亲水相互作用液相色谱法(HILIC)色谱柱分离,流动相为0.01 mol/L甲酸铵水溶液(含0.4％甲酸)和0.01 mol/L甲酸铵乙腈-水溶液(含0.4％甲酸),梯度洗脱,以电喷雾离子(ESI)正离子扫描方式,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量.结果表明:本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法对饲料中大观霉素检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg.不同饲料基质中大观霉素在0.1～10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99.在4个浓度水平(2.0、20.0、200.0和1 000.0 mg/kg)进行添加试验,大观霉素的回收率为91.3％～104.2％,相对标准偏差(RSD)为1.5％～9.4％.由此可见,本试验建立的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法灵敏、可靠,可应用于饲料中大观霉素的准确测定.
Determination of Spectinomycin in Feed by Solid Phase Extraction-Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

王凤芹、开丽霞、程远之、汪以真

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浙江大学动物科学学院,动物分子营养学教育部重点实验室,农业农村部华东动物营养与饲料重点实验室,浙江省饲料与动物营养重点实验室,杭州310058

固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 饲料 大观霉素

现代农业生猪产业体系建设项目

CARS-36

2023

10.12418/CJAN2023.188

动物营养学报
中国畜牧兽医学会

动物营养学报

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：1.297
ISSN：1006-267X
年,卷(期)：2023.35(3)
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