摘要
为开发纺织柔软剂中环硅氧烷高效定量分析方法,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织柔软剂中环硅氧烷的分析方法.利用乙酸乙酯作为提取溶剂对样品进行振荡提取,并将提取的溶液经过滤后与六甲基二硅氮烷进行衍生化反应,反应后的溶液采用GC-MS进行检测.结果表明:在混合标准溶液质量浓度为1～100 mg/L范围内,GC-MS法测定八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的峰面积与混合标准溶液质量浓度具有良好的线性关系,相关系数R2≥0.9953;GC-MS法的检出限为0.1170～0.2010 mg/L,定量限为0.3900～0.6700 mg/L,重复性和稳定性相对标准偏差分别小于1.0％和7.4％,样品加标回收率为89.8％～114.3％,相对标准偏差为1.3％～6.4％,满足检测的要求;GC-MS法的操作简单,可精准地检测出纺织柔软剂中D4、D5、D6的微量残留.
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