广州化学2020,Vol.45Issue(6) :36-40,62.DOI:10.16560/j.cnki.gzhx.20200601

盐酸西那卡塞中间体有关物质的制备及纯化

Preparation and Purification of Related Substances of Cinacalcet Hydrochloride

王栋 龙玺国 郑建东 徐琳寓 王崇益 马玉恒
广州化学2020,Vol.45Issue(6) :36-40,62.DOI:10.16560/j.cnki.gzhx.20200601

盐酸西那卡塞中间体有关物质的制备及纯化

Preparation and Purification of Related Substances of Cinacalcet Hydrochloride

王栋 1龙玺国 2郑建东 3徐琳寓 2王崇益 2马玉恒3
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作者信息

  • 1. 滁州学院 材料与化学工程学院,安徽 滁州 239000;江苏润安制药有限公司 生产技术部,江苏 淮安 223001
  • 2. 江苏润安制药有限公司 生产技术部,江苏 淮安 223001
  • 3. 滁州学院 材料与化学工程学院,安徽 滁州 239000
  • 折叠

摘要

为实现西那卡塞中间体XNKS-02的质量控制,避免原料SM2在N,Nʼ-羰基二咪唑(CDI)作用下缩合成副产物XNKS-02-P,导致XNKS-02产率降低,以(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺为原料,与CDI在二氯甲烷中发生缩合反应、制备色谱分离得到化合物XNKS-02-Pʼ.XNKS-02-Pʼ经HPLC定位比对与XNKS-02-P的保留时间一致,再经1H-NMR、13C-NMR和MS确证,合成的XNKS-02-Pʼ即为XNKS-02-P.新方法合成的XNKS-02-Pʼ可作为定量标准品,用以定量分析XNKS-02生产中副产物XNKS-02-P.

关键词

西那卡塞中间体酰胺(XNKS-02)/缩合反应/N,Nʼ-羰基二咪唑/合成

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基金项目

滁州学院科研启动资金资助项目(2020qd09)

出版年

2020
广州化学
中国科学院广州化学研究所

广州化学

影响因子:0.291
ISSN:1009-220X
被引量1
参考文献量2
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