建立了气相色谱-负化学源-质谱法(GC-NCI-MS)同时测定甘蔗中7种多氯联苯(PCBs)残留含量的检测方法.甘蔗样品经乙腈提取,硅胶固相萃取柱(Si-SPE)净化,在气相色谱-负化学源-串联质谱仪(GC-NCI-MS)选择离子(SIM)模式下分析检测,外标法定量,线性良好(r2>0.999),方法检出限(LOD)为0.09～0.28μg/kg,定量限(LOQ)为0.30～0.93μg/kg.分别在甘蔗样品中添加7种多氯联苯标准品1、10、100μg/kg进行添加回收实验,平均回收率在72.80％～133.33％之间,相对标准偏差RSD(n=6)为0.00％～12.47％.本方法前处理简单、灵敏度和准确度高,满足甘蔗中多氯联苯的检验需求.
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