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3,5-二甲基苯酚合成工艺改进

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以乙酰乙酸乙酯和乙醛为起始原料、无水碳酸钠为碱,经过Robinson环合反应得到4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮,收率为95％.对无水碳酸钠体系催化的Robinson环合反应进行了应用拓展,在该体系催化下,脂肪醛和芳香醛底物均可转化为相应二取代环己烯酮产物.环合产物4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮经皂化脱羧过程可定量转化为关键中间体3,5-二甲基-2-环己烯酮,收率为99％.将3,5-二甲基-2-环己烯酮直接脱氢芳构化,得到了目标产物3,5-二甲基苯酚.采用1HNMR和13CNMR对产物及中间体结构进行了表征.在本文建立的工艺条件下,3,5-二甲基苯酚的总收率为66％.该工艺适用于3-甲基-5-丙基苯酚的合成,具有一定的普适性.
Improved synthesis of 3,5-dimethylphenol

周鹏程、王博威、杨尚龙、李阳、闫喜龙、陈立功

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天津大学 化工学院,天津 300350

天津大学 浙江绍兴研究院,浙江 绍兴 312300

天津功能精细化学品技术工程中心,天津 300350

浙江龙盛集团股份有限公司,浙江 绍兴 312368

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3,5-二甲基苯酚 Robinson环合 环己烯酮 脱氢芳构化 精细化工中间体

国家自然科学基金国家自然科学基金中国博士后科学基金

21808161219782082020T130465

2022

10.13550/j.jxhg.20211139

精细化工
大连化工研究院设计院 中国化工学会精细化工专业委员会 辽宁省化工研究院

精细化工

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.557
ISSN：1003-5214
年,卷(期)：2022.39(6)
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