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连续流高效制备成核剂中间体二芳基磷酰氯

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设计了一种内嵌特殊连续螺旋式静态混合片的盘管式连续流反应器,并应用于成核剂中间体2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯氧基)磷酰氯(简称二芳基磷酰氯)的高效合成中.在流速≥0.4 m/s(180 mL/min)且沉淀含量<10％时,沉淀产物三乙胺盐酸盐在强湍动流场中可随液相稳定流动,成功解决了反应通道易堵塞的难题.毫米级尺度保持了反应器良好的传质特性,高流速下可实现反应物料的快速均匀混合,同时又大幅增加了生产通量.得到了在此连续流反应系统中的最佳合成工艺:盘管后20％管段使用空管以减小系统整体的压降,混合采用T型射流,停留时间3.5 min,反应温度90℃,n〔2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称二芳基酚)〕:n(三乙胺):n(POCl3)=1:2.8:1.10,二芳基酚和POCl3的初始进料浓度分别为0.29和0.32 mol/L.产物收率从间歇式反应的90％提升至连续流反应的96％,空时产率提升了约43倍.
Highly effective preparation of nucleating agent intermediate diaryl phosphate chloride in continuous flow

姚翰林、辛忠

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华东理工大学 上海市多相结构材料化学工程重点实验室,上海 200237

华东理工大学 化工学院 化学工程联合国家重点实验室,上海 200237

二芳基磷酰氯 连续流制备 静态混合 工艺优化 沉淀反应 强湍动流场 精细化工中间体

上海市领军人才项目(2013)

Y100-2-20075

2022

10.13550/j.jxhg.20211296

精细化工
大连化工研究院设计院 中国化工学会精细化工专业委员会 辽宁省化工研究院

精细化工

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.557
ISSN：1003-5214
年,卷(期)：2022.39(6)
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