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固体Lewis酸脱N-苄基制备D-生物素Ⅰ

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为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题,以双苄基生物素Ⅱ为原料,一步法制备了D-生物素Ⅰ.对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应温度和反应时间进行了优化,确定了最佳反应条件.利用FTIR、NMR、HPLC、LC-MS对产物结构进行了确证.结果表明,Lewis酸为氯化铝、溴化铝、氯化锌、溴化锌,溶剂为三氟甲苯,n(Lewis酸):n(双苄基生物素Ⅱ)=2:1,反应温度为70～75℃,反应时间为2 h时,产物收率可达90％以上,HPLC纯度达到99.0％以上.
Preparation of D-biotin Ⅰ by removal of N-benzyl with solid Lewis acid

江红英、翟德伟、刘冬、俞学丽、袁美英

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浙江医药股份有限公司新昌制药厂,浙江 绍兴 312500

D-生物素Ⅰ 双苄基生物素Ⅱ 脱苄 固体Lewis酸 一步法 医药原料

2022

10.13550/j.jxhg.20210925

精细化工
大连化工研究院设计院 中国化工学会精细化工专业委员会 辽宁省化工研究院

精细化工

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.557
ISSN：1003-5214
年,卷(期)：2022.39(7)
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