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L-硒代蛋氨酸的合成及工艺优化

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将蛋氨酸(Ⅰ)烷基化、脱硫反应后,再经溴代反应生成溴代高丝氨酸(Ⅲ);接着,将硒粉与NaOH、三乙酰氧基硼氢化钠反应得到的二硒化二钠与化合物Ⅲ反应,得到了硒代高胱氨酸(Ⅳ);然后,中间体Ⅳ经由三乙酰氧基硼氢化钠还原、碘甲烷甲基化获得L-硒代蛋氨酸(Ⅴ);最后,对其主要步骤进行了优化筛选,并对该工艺进行了验证和放大.获得最优的合成工艺条件为:采用还原剂三乙酰氧基硼氢化钠制备了二硒化二钠,当n(NaOH):n(三乙酰氧基硼氢化钠)=4.0:1.0时,化合物Ⅳ的最高产率为62.42％;当n(Ⅳ):n(碘甲烷)=1:2.0、n(NaOH):n(三乙酰氧基硼氢化钠)=89:34时,终产物Ⅴ的最高产率为75.79％.最终产物Ⅴ经结晶纯化后的HPLC纯度>95％,其结构经MS、1HNMR及13CNMR进行了确证.
Synthesis and process optimization of L-selenomethionine

戴扬晓、廖津、杨佩玲、李艺菲、欧仕益、周华

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暨南大学 理工学院,广州 天河 510632

L-硒代蛋氨酸 三乙酰氧基硼氢化钠 合成工艺 二硒化二钠 饲料用化学品

国家自然科学基金

31671957

2022

10.13550/j.jxhg.20220030

精细化工
大连化工研究院设计院 中国化工学会精细化工专业委员会 辽宁省化工研究院

精细化工

CSTPCDCSCD北大核心
影响因子：0.557
ISSN：1003-5214
年,卷(期)：2022.39(8)
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