目的:建立基于LC-MS/MS法的人血清中美托洛尔药物浓度的测定方法.方法:以Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,0.1％甲酸液(A液)为流动相-A,甲醇-水(95 ∶5)溶液(含0.1％甲酸,2mmol/L甲酸铵)(B液)为流动相-B,梯度洗脱条件为0～0.2 min用20％B液、0.2～2.5 min用20％～60％B液、2.5～2.8min用60％～20％B液、2.8～3 min用20％B液,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃;采用甲醇沉淀蛋白法,从20 μL血清样本中提取分析物及内标物(艾司洛尔);电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)的正离子模式下运行,检测血清中美托洛尔的药物浓度.结果:美托洛尔标准曲线方程为A=0.173 064ρ-0.182 573,药物浓度在0.45～180 ng/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),定量下限为0.45 ng/mL,日内、日间精密度的相对标准偏差小于15％,提取回收率为88.36％～93.57％.结论:以LC-MS/MS法测定血清中美托洛尔的药物浓度具有较强的专属性,血清消耗量少,操作简单、准确、快捷,可用于临床日常美托洛尔的药物浓度监测.
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