中文摘要： [背景]锡及其化合物会对人体的呼吸系统、神经系统造成严重危害,但目前对于大气PM2.5中的锡尚缺乏相应的国家标准检测方法.[目的]建立浓盐酸超声浸提-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的锡及其化合物水平的方法.[方法]恒速抽取定量体积空气通过具有一定切割特性的采样器,使大气PM2.5被截留在石英滤膜上.通过选择浸提溶剂,比较浸提温度和时间,调整样品待测液酸度,优化样品的前处理过程,建立测定PM2.5中锡及其化合物的原子荧光方法,得到线性、检出限、定量下限等性能指标.采用空白石英滤膜加标回收试验评价方法的准确度和精密度,采用城市颗粒物标准样品加标回收进行干扰试验.将本实验建立的方法和《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护手册(2020)》(简称《手册》)的方法应用于实际样品的检测并比较结果.[结果]采用浓盐酸作为浸提溶剂,浸提时反应温度越高,反应时间越长,则回收率越高,因此选择70℃水浴超声浸提3 h.本法锡检测范围为5.00～50.00μg·L–1,线性相关系数≥0.999,检出限为0.27μg·L–1;定量检出下限为0.90μg·L–1(按采样体积144 m3计算,样品最低检出量为1.25 ng·m–3).本法空白滤膜加标回收率94.1％～97.5％,相对标准偏差≤3.2％;城市颗粒物样品加标回收率93.5％～103.0％,相对标准偏差≤2.1％,即PM2.5共存成分均不影响锡的测定.选取PM2.5监测的10份石英滤膜样品,本方法(浓盐酸浸提)的锡测定结果高于《手册》的方法(硝酸浸提),其差值的均数加减标准差为(3.61±0.54)ng·m–3(t=21.303,P<0.05).[结论]采用浓盐酸超声浸提-原子荧光光谱法测定PM2.5石英滤膜中的锡及其化合物,方法操作简单,精密度高,适用于实验室大批量PM2.5样品中锡及其化合物的测定.
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