研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法.含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测.系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析.结果表明:该方法在0~16 mg·kg-1范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.99864~0.99922.含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85% ~107.45%;方法检出限为100~200μg·kg-1,相对标准偏差(n=6)在2.0% ~5.0%.本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析.