为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法.通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳:乙醇(91:9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5 mL·min-1,分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5:1(m/m),SFC改性剂为含0.1％甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min-1,背压调节器A(Back pressure regulator A,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1％甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min-1.71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R2>0.99),检出限和定量限分别为0.003～2.770μg·kg-1和0.01～8.41μg·kg-1.在1、10、100μg·kg-1农药混标添加水平下,回收率为71.2％～124.6％、相对标准偏差为1.9％～30.5％.所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑.
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