运用电热湿法消解结合ICP-MS对大米中总砷测定条件进行优化,具体优化了加酸量、消解温度和赶酸过程,并使用大米有证标准物质进行验证.结果表明:称取0.5 g样品,加入7 mL硝酸,在130 ℃的条件下预消解至样品完全溶解,随后升温至190 ℃,待黄烟冒尽冷却后定容上机,总砷测定值在证书参考范围内,相对标准偏差为3.3％,检出限0.002mg/kg,在浓度为0～50 μg/L的范围内,相关系数R2为0.9999,线性关系良好,符合要求.同时与国标GB 5009.11-2014中使用ICP-MS测定总砷前处理过程相比,该法前处理操作简便,快捷,消解时间短,适用于大米总砷的高效测定.
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