氟铃脲的合成研究
Study on Synthesis of Hexaflumuron
陈路娟 1马增欣 2信文彬 2谷雨 2蔺新瑶 1陈一诺 1孙在臣 3田俊杰 3耿龙龙 2吕超2
作者信息
- 1. 德州学院 别尔哥罗德食品科学学院,山东 德州 253023
- 2. 德州学院 化学与化工学院,山东 德州 253023
- 3. 德州绿霸精细化工有限公司,山东 德州 253000
- 折叠
摘要
以2,6-二氟苯甲酰胺和碳酸二苯酯为原料经过缩合反应得到苯基(2,6-二氟苯甲酰基)氨基甲酸酯,产率达到 95.5%;然后将苯基(2,6-二氟苯甲酰基)氨基甲酸酯与3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺在甲苯中加热缩合得到氟铃脲(产率达 90%),两步总产率达 85.95%,中间体和终产物结构均通过核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和高分辨率质谱确证.本合成路线具有产率高、危废少、能耗低、产物易提纯等优点,具有较大的工业化生产潜力,为今后氟铃脲的合成研究提供借鉴.
Abstract
Phenyl(2,6-difluorobenzoyl)carbamate was obtained by condensation reaction of 2,6-difluorobenzoyl and diphenyl carbonate,and the yield reached 95.5%.Then,the phenyl(2,6-difluorobenzoyl)carbamate and 3,5-dichloro-4-(1,1,2,2-tetrafluoroethoxy)aniline were heated and condensation in toluene to obtain hexaflumuron(90%yield),and the total yield of the two steps was 85.95%.The structure of the intermediate and the final product were confirmed by 1 H NMR,13 C NMR,IR and HRMS.The synthesis route had the advantages of high yield,less hazardous waste,low energy consumption and easy purification of the product.It has great industrial production potential and can provide reference for the synthesis of hexaflumuron in the future.
关键词
氟铃脲/有机合成/缩合反应/结构确证Key words
hexaflumuron/organic synthesis/condensation reaction/structural identification引用本文复制引用
基金项目
德州学院横向课题(HXKT2022182)
国家自然科学基金青年项目(81903501)
德州学院教学改革研究项目(JG2019048)
德州学院科学研究基金(2019xgrc46)
德州市科技研发计划项目(2020dzkj58)
出版年
2024
NETL
NSTL
万方数据