采用气相色谱-质谱联用法建立了固体运动饮料中肌醇含量的检测方法.样品用超纯水溶解,无水乙醇定容,超声萃取,离心后取上清液加无水乙醇经减压蒸馏至干,加入硅烷试剂衍生后加超纯水溶解,以正己烷作为萃取剂,萃取液用DB-5ms色谱柱进行分离,提取特征离子73定量,特征离子147,217和305定性,外标法定量.柱温为190℃,进样口温度为250 ℃,氮气流速为1.0 mL/min.肌醇在0.5~200 mg/L范围内成线性关系,检出限为0.1 mg/L,相关系数(r)>0.99,平均回收率在90.88%~95.63%,相对标准偏差(n=6)为1.44%~3.15%.该方法前处理操作简便,样品分离效果好,成本低,回收率高,重现性好,适用于固体运动饮料中肌醇含量的检测.