摘要
建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速测定畜禽产品中19 种抗组胺类药物及代谢物残留的方法.样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经增强型脂质去除剂(EMR)结合经氧化修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C18(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱上分离,柱温40℃,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,Q-TOF/MS 电喷雾正离子模式分析检测.在全扫描模式下采集一级质谱数据,以待测物的准分子离子峰的峰面积定量,以保留时间、精确质量数、同位素丰度比等特征信息定性.在Target MS/MS 模式下靶向采集二级质谱数据,通过特征碎片离子的精确质量数等信息进一步确证.结果表明,所有药物在浓度范围内线性良好,决定系数均大于0.996,不同阴性样品基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)在3个浓度水平加标试验回收率在78.2％～105.3％之间,相对标准偏差(RSD)为3.2％～8.2％,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.5～2.0 μg/kg,定量限为1.5～6.0 μg/kg.本方法简便快速,灵敏度高,选择性好,结果准确,适用于畜禽产品中19 种抗组胺类药物及代谢物的快速筛查和定量测定.
基金项目
浙江省公益技术研究计划项目(LGN18B050001)
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