摘要
建立了采用QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定蔬菜中的9种甲氧基丙烯酸酯(Z-苯氧菌酯、E-苯氧菌酯、嘧菌酯、肟嘧菌胺、醚菌胺、啶氧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、嘧螨酯)杀菌剂残留量的方法.样品经乙腈提取,采用正交试验验优选N-丙基乙二胺(PSA)和C18以及石墨化炭黑(GCB)净化用量.使用0.05％甲酸水和0.05％甲酸乙腈作为流动相梯度洗脱,目标化合物经岛津Shim-PackC18色谱柱(2.1 mm×50mm,2 μm)分离,在正离子模式下进行测定.结果表明,9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在1～100ng/mL范围内线性关系良好,决定系数在0.9942～0.9995之间,方法检出限(LOD)为0.05～0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为0.2～0.9 μg/kg.在2、10和20 μg/kg三个添加水平下,五种蔬菜的回收率在77.26％～111.73％之间,相对标准偏差在0.46％～6.59％之间.该方法准确、快速、便捷、灵敏度高,能够满足蔬菜中9种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的痕量检测要求.
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