摘要
为充分利用银杏的工业生产副产物,以银杏果壳为原料,采用超声辅助硫酸水解法制备银杏果壳纳米纤维素(nanocrystalline cellulose isolated from ginkgo nut shell,NCC-GNS).通过单因素实验研究了硫酸质量分数、反应温度和反应时间3个因素对NCC-GNS得率的影响,并应用正交试验进行优化,获得NCC-GNS的最佳制备条件.以常规硫酸水解法(未加超声辅助)制备的纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,NCC)为对照,通过扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)、透射电镜(transmission electron microscopy,TEM)、Zeta电位和动态光散射(dynamic light scattering,DLS)、X-射线衍射(x-ray diffraction,XRD)、傅里叶变换红外光谱(fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)、热重(thermogravimetric analysis,TGA)等分析超声辅助处理对NCC-GNS的影响.结果表明:超声功率120 W时,制备NCC-GNS的最佳条件为硫酸质量分数48％、反应温度60℃、反应时间25 min,最优条件下NCC-GNS得率为37.01％;超声辅助和常规硫酸水解法制备的NCC-GNS均为长棒型,尺寸无明显差异,超声辅助制备的NCC-GNS长度和直径的分布范围相对集中,长度80～180 nm、直径3.5～5.5 nm;超声辅助制备的NCC-GNS结晶度为88％,高于常规硫酸水解的75％;两种方法制备的NCC-GNS均具有较低的Zeta电位和有良好的热稳定性.综上,超声辅助硫酸水解法制备的NCC-GNS得率较高,获得的NCC-GNS结晶度高、热稳定性好,在生物质复合材料领域表现出良好的应用前景.
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