摘要
本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法.考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量.在此实验条件下,16种目标物在1～100ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数(r)不低于0.9994,检出限为0.09～0.52 μg/kg,定量限为0.21～1.21 μg/kg.在 1、2、20μg/kg3个加标水平下回收率分别为73.98％～128.17％、73.21％～133.24％、76.35％～133.68％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.32％～2.98％、0.93％～2.47％、1.08％～2.87％.在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0～48.65μg/kg不等.结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测.
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