摘要
建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法.样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过 ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)分离,以甲酸溶液(0.1％甲酸和 10 mmol/L 甲酸铵)和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测.所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为4.9～49.2ng·mL-1和4.3～42.7ng·mL-1,线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998.盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度.低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4％～98.8％,RSD为0.83％～3.9％(n=3),盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58μg/kg.经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析.
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