摘要
建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法.样品经1％甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺(PSA)、C18吸附剂、NH2吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用0.1％甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,37种目标物在1.0～200μg/L范围内线性相关系数(r)均在0.9980以上.在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1％～97.7％之间,方法RSD为0.9％～5.6％,定量限(S/N≥10)为0.01～0.54μg/kg.采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出.该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测.
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